为什么能扫出没有的元素….

如果这个区域确认没有的话，最有可能是制样过程中带入了。

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制样确实没有的，发现一个问题：只要避开右边的圆形区域，就没有ni，是不是导电性不好荷电导致的电子束偏移造成的？

这个图的导电性应该不会造成那么大的偏移。有可能是Ni扩散进入这个区域了。

建议你用线扫描或者一定量的点扫描再试一下，确定是否有的区域有Ni,有的区域没有。1、可能制样时Ni污染了；2、考虑入射电子束与测试样品表面的距离和角度等。3、电子束对中是否有偏移（因为我使用的的S-3000N），个人意见仅供参考。

你的电镜有点相当老啊。

周老师， 我觉得他是样品原因。你看他谱线只有C/O/Ni，区域发黑。样品要么荷电严重，信号散射影响就不好说了；从成分上来说，圆盘之外没有Ni，他应该是啥呢，只有C/O，有机物么？

很奇怪 最近拍摄一个能谱发现某个区域有Ni的聚集，但是形貌上放大后那个区域却没有颗粒，只有导电胶，非常奇怪。