几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量测定

几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量测定

摘要：采用微波消解提取-火焰原子吸收光谱法测定几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量。通过实验发现西兰花、包菜中钙、铁、锌含量较高。钙在0～15mg/L范围内线性关系良好，相关系数为y=0.0279x-0.0017，平均回收率为95.75～103.62%，RSD值为2.93%。铁在0～6.00mg/L范围内线性关系良好，相关系数为y=0.0328x-0.0029，平均回收率为97.21～104.51%，RSD为1.42%。锌在0～1.00mg/L范围内线性关系良好，相关系数为y=0.0413x-0.0052，平均回收率为96.37～10543%，RSD为2.43%。微波消解提取-火焰原子吸收光谱法可以准确测定蔬菜中钙铁、锌含量，西兰花、菠菜等合理搭配，可以作为日常食补钙、铁、锌来源。

关键词：微波消解提取-火焰原子吸收光谱法 蔬菜 钙、铁、锌含量

钙、铁、锌是人体中的重要元素之一，参与整个生长、发育过程。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙、铁、锌。本实验采用微波消解提取-火焰原子吸收光谱法测定几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量,为日常选用蔬菜补充，提供一定参考。

1.1 材料及试剂

材料：大白菜、西兰花、包菜、胡萝卜、菠菜、白萝卜、茄子浆状样品。

试剂：盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)，氧化镧(优级纯)，实验用水为 GB/T6682 规定的二级水。1000mg/L钙、铁、锌标准贮备液。

1.2 实验仪器

仪器：PinAAcle 900T型原子吸收光谱仪（配火焰原子化器、钙空心阴极灯、铁空心阴极灯、锌空心阴极灯）；分析天平（0.100g）；微波消解系统（配聚四氟乙烯消解内罐）；可调式电热炉板；其他玻璃器皿等。

1.3 仪器工作条件

火焰原子吸收光谱法仪主要工作条件：狭缝1.3nm、灯电流5~15mA、燃烧头高度3mm、空气流量9L/min、乙炔流量2L/min.

1.4 标准溶液配制

吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液 , 用硝酸溶液( 5+95 ) 逐级稀释配成混合标准工作溶液系列。钙容易形成难原子化的干扰化合物，故配制钙标准溶液时在各容量瓶中加入5 mL镧溶液(20g/L)消除干扰物的生成。实验发现当钙浓度达到15mg/L时吸光度已经明显偏低，钙的吸收已经不完全，所以用原子吸收分光光度法测钙时，应使钙浓度小于15mg/L，故配制了钙0～15mg/L范围、铁0～6.00mg/L范围、锌0～1.00mg/L范围浓度系列混合标准工作溶液。

1.5 供测试样品制备

1.4.1微波消解法样品制备

准确称取0.500g样品于微波消解罐中, 加入5 mL 硝酸, 按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件：120℃升温5min，恒温2min；160℃升温4min，恒温5min；180℃升温4min，恒温30min。冷却后取出消解罐, 在电热板上于 140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后, 将消化液转移至 25mL容量瓶中, 用少量水洗涤消解罐3次, 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。洗涤消解罐过程中加入一定体积镧溶液(20g/L) 使其在最终稀释液中的浓度为1g/L, 混匀备用, 此为试样待测液。同时做试剂空白试验。

1.4.2 精密度实验

取同一供试品溶液，连续测定6次，记录吸光度，测定结果的RSD。

1.4.3 重现性实验

取同一供试品6份，按样品制备方法制备6份供试品溶液，分别测定其吸光度，计算其钙含量。

1.4.4加标回收率实验

精密移取同一供试品5份，各约0.500g，分别加入一定量的钙标准溶液，制备加标回收供测试样品，测定其吸光度并计算回收率。

1.5 数据处理

实验数据重复测定3次，取其平均值，计算样品中钙含量。

将混合标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次导入火焰原子化器, 测定吸光度值, 以混合标准系列溶液中钙、铁、锌的质量浓度为横坐标, 相应的吸光度值为纵坐标, 绘制校准曲线。钙回归方程为y=0.0279x-0.0017，线性范围0～15.00mg/L；铁回归方程为y=0.0328x-0.0029，线性范围0～6.00mg/L；锌回归方程为y=0.0413x-0.0052，线性范围0～1.00mg/。线性关系非常好，符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。

2.2 样品分析

分别精密称取0.500g不同供试样品,制备供试品溶液，将制备好的样品空白溶液及供试品溶液导入火焰原子化器，测定其吸光度并计算样品中钙含量。结果见表1所示。

表1：几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量

由表1可以看出，西兰花、大白菜的钙含量最高，是包菜、胡萝卜、菠菜、白萝卜的2倍，茄子的3倍左右。

菠菜的铁含量最高，是西兰花的2倍，包菜、胡萝卜、菠菜、白萝卜、茄子的3倍左右。

菠菜的锌含量最高，是大白菜2倍，西兰花、包菜、胡萝卜、白萝卜、茄子的3倍左右。

2.3 精密度、重现性实验

精密度、重现性实验选用的是包菜样品测定钙含量。

精密度实验测得吸光度分别为0.1014、01027、0.1031、0.1022、0.1024、0.1108，测定结果的RSD值为3.66%，精密度高，此方法测定能达到满意效果。

重现性实验测得钙含量分别为18.230、18.683、19.864、19.589、19.327、18.741mg/100g，测定结果的RSD值为3.26%，重现性好。

2.4 加标回收率实验

表2：加标回收率实验结果

精密移取同一供试品5份，各约0.500g，分别加入一定量的钙标准溶液，制备加标回收供测试样品，测定其吸光度并计算回收率。由表2可见钙的加标回收率为95.75～103.62%，RSD值为2.93%，加标回收效果好。

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