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用GCMS测定电子烟中尼古丁的含量的方法条件？

Ins_544441a5

2022/09/14

气质联用（GCMS）

最近需要建立一个气质联用测电子烟的尼古丁含量，需要用什么柱子？升温程序这么设置会比较好？分流比要开到多大？还有哪些注意事项？球大神们指点指点，或者有相关资料可以分享分享吗？来自一个小菜鸡的求救！！谢谢

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wuyuzegang

第1楼2022/09/14

应助达人

可以参考一下

0

123

第2楼2022/09/14

应助达人

HT-5石英玻璃毛细管柱

0

Ins_544441a5

第3楼2022/09/14

好的，先研究研究，谢谢。
wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下

0

Ins_544441a5

第4楼2022/09/14

好的，先研究研究这个柱子的特征及及性质，谢谢
123(m3149125) 发表:HT-5石英玻璃毛细管柱

0

ztyzb

第5楼2022/09/14

应助达人

楼主参考下

0

深蓝

第6楼2022/09/14

应助达人

之前用HJ734的方法采样，突发奇想，测了一下呼出的尼古丁，居然还真能测出来。可以试一下。

0

Qing0113

第10楼2022/09/19

第三方检测公司给的资料，仅供参考。。。

1、维E醋酸酯

1 仪器参数

进样口	280℃
分流比	10:1
衬管	不分流衬管
控制模式	恒流
色谱柱流量	1.80ml/min
进样量	1μl
色谱柱	SH-Rxi-5Sil MS 30m0.25mm0.25μm
升温程序	100℃(保持0min)→20℃/min→260℃(保持17min)
离子源	230℃
接口温度	280℃
溶剂延迟	3min
采集方式	SIM
定量离子	430
参考离子	165	431
参考离子比率	89.4%	40.5%
出峰时间	22.07min

2 校准曲线

取维E醋酸酯纯品，用混合溶剂(甲醇：乙酸乙酯＝1：1)溶解并定容，得到维E醋酸酯储备液。用甲醇溶液稀释成标准使用液。

浓度(mg/L)	1.49	2.98	4.48	5.97	7.46	14.9
响应	22483	42181	65257	85033	108575	223131
曲线方程	Y=15041.1x-2345.1			r	0.9996

3 样品实测

3.1样品：准确称取约1克烟油到10mL容量瓶。用甲醇溶解并定容，混匀后测试。

3.2加标：准确称取约1克烟油到10mL容量瓶。加入0.1ml标准溶液（维E醋酸酯浓度：746mg/L）。用甲醇溶解并定容，混匀后测试。

样品测试浓度mg/L	加标溶液测试浓度mg/L	回收率%
0	6.70	89.8

二、乙偶姻、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、苯系物

1 仪器参数

进样口	250℃
分流比	10:1
衬管	不分流衬管
控制模式	恒压
压力	37.1kpa
进样量	1μl
色谱柱	SH-Rxi-5Sil MS 30m0.25mm0.25μm
升温程序	50℃(保持3min)→10℃/min→100℃→50℃/min→260℃(保持5min)
离子源	230℃
接口温度	280℃
溶剂延迟	1.9min
采集方式	SIM

	出峰时间min	定量离子	参考离子	参考离子比率%
2,3-丁二酮	2.12	43	42	10.4
			86	9.37
2,3-戊二酮	2.96	43	57	36.9
			100	12.1
乙偶姻	3.17	45	43	72.8
			42	9.08
苯	2.59	78	51	/
			77	/
甲苯	4.00	91	65	/
			92	/
乙苯	5.83	91	106	/
			77	/
对/间二甲苯	6.02	91	106	/
			105	/
邻二甲苯	6.49	91	106	/
			105	/

2 校准曲线

取适量标准品，用甲醇溶解并定容，制备得到对应标准储备液。再用甲醇溶液稀释成使用液。

2,3-丁二酮校准曲线

浓度(mg/L)	2.0	4.0	6.0	8.0	10.0	20.0
响应	28148	57532	88555	112468	140287	274873
曲线方程	Y=13617.9x+3494.8			r	0.9997

2,3-戊酮校准曲线

浓度(mg/L)	2.0	4.0	6.0	8.0	10.0	20.0
响应	13714	29114	50860	66052	83434	171232
曲线方程	Y=8769.1x-4008.4			r	0.9997

乙偶姻校准曲线

浓度(mg/L)	2.0	4.0	6.0	8.0	10.0	20.0
响应	19750	40257	70754	101476	124925	277814
曲线方程	Y=14512.7x-15110.2			r	0.9991

3 样品实测

3.1样品：准确称取约1克烟油到10mL容量瓶。用甲醇溶解并定容，混匀后测试。

3.2加标：准确称取约1克烟油到10mL容量瓶。加入0.2ml对应标准溶液（浓度：1000mg/L）。用甲醇溶解并定容，混匀后测试。

	样品溶液浓度mg/L	加标溶液浓度mg/L	回收率%
2,3-丁二酮	0	20.0	100
2,3-丁戊酮	0	16.8	84.0
乙偶姻	0	18.9	94.5

三、丙二醇、丙三醇和尼古丁

1 仪器参数

进样口	280℃
分流比	50:1
衬管	不分流衬管
控制模式	恒压
压力	56.7kpa
进样量	1μl
色谱柱	SH-Rxi-5Sil MS 30m0.25mm0.25μm
升温程序	80℃(保持2min)→20℃/min→180℃→50℃/min→260℃(保持5min)
离子源	230℃
接口温度	280℃
溶剂延迟	1.9min
采集方式	SCAN

	出峰时间min	定量离子	参考离子	参考离子比率%
丙二醇	2.12	45	43	21.4
			44	8.89
丙三醇	3.91	61	43	98.0
			44	53.5
尼古丁	7.57	84	42	26.7
			133	25.1

2 校准曲线

取适量标准品，用甲醇溶解并定容，制备得到对应标准储备液。再用甲醇溶液稀释成使用液。

丙二醇校准曲线

浓度(mg/L)	50.0	100	150	200	250	500
响应	154694	326121	487941	659820	817682	1761816
曲线方程	Y=3573.6x-43159.8			r	0.9993

丙三醇校准曲线

浓度(mg/L)	50.0	100	150	200	250	500
响应	9302	52512	109391	178057	246833	553510
曲线方程	Y=1233.1x-65282.1			r	0.9991

尼古丁校准曲线

浓度(mg/L)	50.0	100	150	200	250	500
响应	212689	458045	635252	853301	1102886	2307870
曲线方程	Y=4655.4x-41524.8			r	0.9991

3 样品实测

准确称取约0.1克烟油到10mL容量瓶。用甲醇溶解并定容，混匀后测试尼古丁。将上述溶液，用甲醇稀释20倍后测试丙二醇和丙三醇。

	丙二醇	丙三醇	尼古丁
测试液浓度mg/L	248	242	109

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