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新手求助：GC-MS检测菌液中的短链脂肪酸标液配制的问题

Ins_daeda7b5

2022/09/14

气质联用（GCMS）

求助前辈们，最近正在搞课题，我们要用GC-MS测定菌液中的短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、己酸和异戊酸），但是因为资源有限，我们没有甲酯标液，所以想自己先把这几种酸甲酯化后再测定，比如将乙酸甲酯化成乙酸甲酯。我参考了药典中鸦胆子和亚麻子等方法，这两种中药的脂肪酸含量测定也是先将标准品甲酯化后再测定，比如先把油酸标准品进行一个甲酯化处理。所以我也想参照这种方法对自己的标液进行甲酯化处理。但是我测的是短链脂肪酸，都是易挥发的有机溶剂，如果按照长链脂肪酸的甲酯化方法，那需要进行皂化处理和氮吹吗？还是可以直接加BF3甲醇溶液进行甲酯化？顺便说一下，全校的气相只有一种柱子，那就是HP-5柱子。

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歌名

第1楼2022/09/15

应助达人

可以做衍生化（甲酯化）后用GCMS 上机，我这边也有学生做这个，但是注意衍生化实验，效率可能不是很高，保持样品和标准品衍生的一致性参考长链脂肪酸甲酯化就可以，HP-5的柱子可以跑，没啥问题

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安平

第2楼2022/09/15

应助达人

短链的脂肪酸，是可以考虑直接进样的，可以不衍生。

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佳人伴孤灯

第3楼2022/09/17

1、直接进样，可以考虑专用柱，一般来说WAX柱的峰形要好一些，-5较差
2、衍生的话，碳数的这么少，还真没做过，可以摸索一下衍生条件，大概就三氟化硼甲醇水溶液，皂化，一定温度，比如60?水浴，然后用正庚烷萃取，

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