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SCD故障维护分享

万事皆空-没个性

2022/09/16
万华宁波技师工作室

私聊

其他仪器综合讨论

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SCD故障维护分享

朱雷

1、背景介绍

在点检GC-48微量硫，打开仪器时发现仪器上的显示面板显示不完整，而且控制面板锁定，无法操作，对仪器进行关机重启后，仪器仍然无法控制。

图一：SCD故障显示图

2、原因分析

①SCD检测器连接线异常，检测器与色谱的连接出现断开；

②SCD检测器的信号控制模块主板出现异常等。

3、解决措施

①检查仪器连接线是否正常：SCD检测器上的“到GC LVDS信号线”连接正常；

②关闭仪器后，将连接线重新拧紧后，打开仪器，仪器显示恢复正常。

③打开样品分析方法并下载到仪器，进行样品分析。此时发现真空泵无法达到方法设定的要求（3-8torr）。于是对真空泵进行维护：

a) 更换真空泵油。

关闭臭氧、空气阀，检测器电源调至standby状态，关闭双等离子体控制器。二十分钟后关闭泵，待其泵的温度恢复至室温，拔掉电源插头。将真空泵上的化学吸附肼拆下，防止将其折断。佩戴防护手套。为了方便排放废油，应浆泵提至桌面，放平。先打开泵上方加油孔盖，再打开侧下方的排油孔盖，废油才能排出，若只打开排油孔盖，由于泵内部密闭良好，油无法排出。排油孔盖下方放置废液桶，收集废油。将泵内油排空，排油孔用卫生纸擦净，盖上排油孔盖，拧紧。泵内所用的油为SULTRA GRADE 19 OIL或MOBIL 1 SYNTHETIC OIL。缓慢将油从加油孔倒入，加至三分之二处（一侧有透明面，可见）盖上加油孔盖，拧紧，放至原处，装上化学吸附肼。

b) 依次打开检测器电源、泵电源、空气阀、双等离子体控制器、查看泵的真空度是否满足实验要求。发现真空泵只能达到14torr。

c) 更换一台正常的真空泵，压力6torr，符合要求。

d) 更换新泵后进行方法验证，一切恢复正常。

④在确认真空泵过程中，发现化学吸附肼为2019年更换的，正常为每半年换一次，于是更换新的吸附肼，重新调用方法进行分析，仪器运行正常，色谱基线正常。

4、日常使用注意事项

①气体要求：SCD使用的氧气必须要经过脱水补集肼处理，防止氧气中含有水会对臭氧发生器造成损坏；

②开机步骤：

A、打开载气、空气、氧气、氢气钢瓶开关，调节压力到使用范围。

B、分别打开GC和SCD电源。

C、从GC面板或控制软件中打开真空泵，设定SCD参数到典型值，不开臭氧。

D、等待5分钟，观察燃烧器和反应池压力能否达到典型压力范围，SCD燃烧器300-400torr，反应池小于7torr（不同仪器由于陶瓷管内径不同压力可能会有所变化，但不会超出范围太多）。

E、待温度、压力稳定后，打开臭氧开关，新机器应该观察到基线明显升高，随后逐渐下降。长时间开机的仪器陶瓷管比较干净，开关臭氧基线变化会减小，但仍然可以观察到变化。

F、待基线稳定后就可以进行正常分析。

③关机步骤：

A、关闭臭氧。

B、关闭所有温度，流量，真空泵保持开启20分钟等待燃烧器冷却并将水气抽出系统再关闭真空泵。

C、退出软件，关闭SCD和GC电源。

5、仪器分享

①SCD原理知识分享：

含硫化合物从色谱柱馏出后，进入安装在色谱仪检测器位置上的燃烧器燃烧，燃烧器温度800℃，为双等离子体，分为氧化区域和还原区域，用以产生SO 中间体。燃烧器气源为氢气和空气，气体流量由电子气动模块（EPC）控制。燃烧器内的反应中间产物一氧化硫（SO）被真空抽吸到SCD 检测器的低压反应池内。同时臭氧发生器通过对氧气高压电晕产生的臭氧也被抽吸到低压反应池。燃烧器中产生的一氧化硫(SO)与臭氧（O3）在检测器的反应池中发生化学发光反应，并通过光学滤光片由光电倍增管检测并放大，产生数字信号输出给7890A+/7890B GC。

燃烧器内反应原理：

R- S+ H₂ + O₂ -----〉SOx +H₂O+ CO₂+其它碎片(氧化反应)

SOx +H₂-----〉SO+H₂O (还原反应)

反应池内反应原理：

SO + O₃ -----> SO₂ + O₂ + hν (<300–400 nm)

②SCD后侧气路连接：

气路输入气路输出到燃烧器

③SCD后部电缆接口：

④SCD故障诊断分享：

i、臭氧发生器问题：

如果SCD温度、压力正常，但是没有响应，可以怀疑臭氧有问题。将臭氧发生器关闭，然后打开臭氧发生器，如果检测器操作正常，背景信号会有几十个pA的变化，如果没有观察到变化，则很有可能是臭氧发生器故障。

ii、燃烧器故障：

故障现象	可能原因	诊断	采取措施
没有响应	陶瓷管断裂	燃烧器和/或反应池上的压力太高或太低	更换陶瓷管
没有响应	加热元件故障	燃烧器显示的温度<100 °C.	更换加热元件
响应值低	检测器漏气	观察燃烧器和反应池的压力	检漏并排除，检查细陶瓷管O圈的完整性
响应值低	陶瓷管污染	如果某处出现泄漏则需要检查陶瓷管，污染可能来自柱流失，含有挥发性金属化合物的样品，以及大进样量造成的烃类积炭	更换陶瓷管
基线波动	温控不好	观察燃烧器的温度显示，波动应该小于±5 °C	检查加热元件和热电偶的连接是否松动，重新定位热电偶在燃烧器中的位置
基线波动	检测器气体污染	将O3发生器开关ON/OFF，观察信号输出变化，未开O3 时背景基本为零，平衡后背景信号在几十到100PA左右	更换检测器气体，添加在线气体净化器
基线波动	氧化剂管线在入口处泄漏，H2入口连接处漏	如使用SCD，用微量注射器抽取少量硫化物（如CS2）喷射查漏，观察信号变化，如果基线显示非常明显的信号增加则为泄漏	重新安装空气管线螺母或更换之
峰拖尾且非等摩尔相应	检测器气体严重污染	关掉O3发生器时背景信号还高	不要使用来自压缩机的室内气体，使用干净的气体并配有净化管
拖尾峰	色谱柱连接不好	确认色谱柱入口和出口的位置，检测器端色谱柱变色表明色谱柱已经伸到燃烧区	重新安装色谱柱
拖尾峰	陶瓷管裂	确认压力和真空范围，检查色谱柱和压环	按需更换陶瓷管
燃烧器温度 >1000°C	热电偶开路	检查热电偶的电阻	更换热电偶
灵敏度低，压力异常	陶瓷管堵塞	燃烧器压力高，反应池压力低	更换陶瓷管
灵敏度低，压力异常	陶瓷管破碎	燃烧器压力低，反应池压力高	更换陶瓷管
灵敏度低，压力正常，背景正常	陶瓷管失效	检查色谱柱的检测器端是否烧焦	更换陶瓷管，重新安装色谱柱
灵敏度低	流速不对	检查氢气，空气流量设置	恢复到正常值

iii、真空泵诊断：

故障现象	可能原因	诊断过程	采取措施
真空泵不能启动	真空泵开关处于off位置	确认真空泵on/off位置	打开开关
开机时保险丝烧断	泵油乳化	检查泵油	更换泵油，并将真空泵连接到墙上的电源插座运行10-15min
泵中有水	油水过滤器失效	真空泵窗口有牛奶状黄色泵油，乳化	彻底清洗泵腔，更换油水过滤器和泵油
反应池压力太高	化学吸附阱堵塞	从真空管线上卸掉化学吸附阱并确认压力读数	更换化学吸附阱
反应池压力不稳定	压力传感器故障	检查大气压下压力传感	更换压力传感器