挥发酚蒸馏-萃取分光光度法

应助达人

参考一下注意事项https://m.doc88.com/p-3357828153858.html?r=1

应助达人

楼主直接法也发了帖子，个人建议直接法没成功就先不要做萃取法了，肯定是试剂或者标准品方面出了问题，对于楼主的描述，个人经验四个地方不合适
1、萃取过程颜色梯度不明显，通过最后吸光值也能看出来，显色不成功；
2、比色时吸光值一直在变，说明萃取液即三氯甲烷层有可能含有水或者显色不稳定；
3、楼主吸光值不成线性而且高低浓度吸光值一致，我们单位按照标准绘制的话斜率在0.05~0.055；
4、楼主的空白很低，一般4-AAP没经过提纯的话不会到这么低，能满足小于0.08就可以。
个人建议楼主还是先做直接法吧，直接法注意三点：
1、显色pH值，和缓冲溶液有关；2、4-AAP质量，楼主不显色高概率和这个试剂有关；3、注意标准品是否失效。
另外萃取法成功的关键在于萃取操作，务必保持一致

好的，谢谢您的解答，我们单位4-AAP经过三氯甲烷萃取提纯的

应助达人

显色剂经过萃取净化后，有限成分大大减少，所以斜率变得很低。

更多细节能介绍一下吗？我蒸馏装置馏出液太少，什么原因，其它现象和你一样