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梯度淋洗进阶篇-CR-TC

  • 我是最棒涛哥
    2022/10/01
    睿谱原创队
  • 私聊

离子色谱(IC)

6
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  • 梯度淋洗进阶篇——CR-TC



    在上篇我简单介绍了离子色谱的等度淋洗和梯度淋洗,当使用氢氧根梯度淋洗时,往往需要淋洗液发生器,其中至少要包括淋洗液罐和脱气盒两个部件。淋洗液罐根据设置的梯度程序施加电流来产生对应浓度的氢氧根体系淋洗液,但此时淋洗液中含有大量气泡,若不排出则会对后面色谱柱产生不利影响,并产生相当大的噪声。因此后面必须加入脱气盒;脱气盒内层管路采用特氟龙材料,能使气体穿过淋洗液管路进入再生液流路,而淋洗液不能穿过。在使用时需要在脱气盒后提供足够大的反压(>7MPa)。虽然只使用这两个部件也能实现氢氧根浓度梯度淋洗,但在实际实验条件下仍存在一些问题,例如随淋洗液浓度增加发生较大的基线漂移,此时就需要使用CR-TC来解决。

    让我们先看看淋洗液发生器有无CR-TC时的对比情况;



    将两条曲线合在同一个坐标轴下对比非常明显。观察1号峰和2号峰,由于未使用CR-TC基线漂移使得2号峰与1号峰分离度不好,5号峰由于淋洗液浓度线性升高导致峰形不对称,而6,7, 8号峰的峰高受到很大影响。

    氢氧根体系自身的低背景电导对基线噪声和漂移的要求更高。由于梯度淋洗的淋洗液浓度会发生很大改变,导致淋洗液性质发生变化,不可避免的引入了少量杂质离子,此时通过电导检测器表现出来的就是发生了基线漂移,这会干扰到仪器对样品的分析,因此发展出了淋洗液在线净化装置CR-TC。

    对比可知,CR-TC能有效降低由于浓度变化而带来的基线的漂移,提高定量分析能力,信噪比增加将得到更准确的结果,满足更高的实际需求。



    CR-TC(连续再生捕获柱)采用电解水的方式,在阴极产生氢氧根,可透过阴离子交换膜,通过多种作用力将其它阴离子从淋洗液中去除,使淋洗液中更加纯净。根据法拉第定律可知施加电流与产生的氢氧根数量的关系;而在经过抑制后转化成电导极低的水,因此可以进一步降低背景电导和基线漂移,搭配WLK系列抑制器实现高浓度氢氧根淋洗液梯度淋洗。

    因此CR-TC成了淋洗液罐和脱气盒之间不可或缺的好搭档。大家又是如何解决基线漂移的问题的呢?欢迎在评论区讨论;如有其他疑问或想要了解更多也可在评论区留言评论,如能提供帮助,我将不胜荣幸。

    最后,简单分享两张青岛睿谱的RPIC-2017型离子色谱仪(使用RPEG淋洗液发生器)的实验谱图。



    各种阴离子的混合标准溶液经过0.22μm微膜过滤后直接进样,

    使用WLK-8A(4mm)抑制器、RPEG淋洗液发生器、动态量程电导检测器;

    进样体积:25μL,流速1mL/min;

    根据谱图可知,18种阴离子在35min内即可完成分离检测,并且大多数离子峰形尖锐对称,满足定量分析需求。



    各种阴离子混标的样品经过0.22μm微膜过滤后直接进样。

    使用WLK-8A(4mm)抑制器、RPEG淋洗液发生器、动态量程电导检测器;

    进样体积:25μL,流速1mL/min;

    根据谱图可知,在优化色谱条件后30分钟内可以同时分离饮用水中常见阴离子(氟离子、氯离子、硝酸盐、硫酸盐等)和氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸五种消毒副产物。
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  • zyl3367898

    第1楼2022/11/10

    应助达人

    图谱真漂亮,内容详细。

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  • 我是最棒涛哥

    第2楼2022/11/30

    CR-TC真是好东西,体积小,作用大;

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  • Ins_f10b5a3e

    第3楼2023/08/16

    请问为啥我看不到谱图呢

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  • Insm_70d5f2bd

    第4楼2023/09/11

    请问,只有等度,可以不用CR-TC吗 谢谢

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