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生猪肉中瘦肉精盐酸克伦特罗提取方法研究

  • houjjun
    2022/10/06
    状元秀
    • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 生猪肉中瘦肉精克伦特罗提取方法研究




    沙丁醇胺、莱克多巴胺、克伦特罗等同属瘦肉精，国家    禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物，在动物生肉和肉制品中禁止检出。

    目前各实验室检测方法和手段都比较多，该药物检测不成问题。因为样品差异，有的提取方法不一定适用所有类型样品，药物提取倒存在一定麻烦。比如我们前几年做的一个项目，生猪肉（瘦肉）中克伦特罗检测，参照标准GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中高效液相色谱法。



    这个实验要做加标回收率验证，要求85%-110%。加标样品要求将20g生猪肉充分粉碎，加入0.1毫升10μg/ml克伦特罗标准品溶液震荡仪震荡至少10min，后超声波超声至少20min，后40℃温度下静止至少24小时。

    按国标GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定方法提取。



    色谱条件

    色谱柱：C18色谱柱，250mm x 4.6mm，5μm

    流动相：甲醇：水=45%：55%

    流速：1ml/min

    检测波长：244nm

    柱温箱：30℃

    进样量：20μl

    按该方法我们前处理完成后就检测，检测未加标的样品，结果克伦特罗零含量，未检出。加标样品含量0.1765μg/ml，约8.825μg/kg，加标回收率为17.65%。多次检测，结果基本都这样，相差不大。

    后我们将样品前处理进行到超声波超声20min后静止一天后再进行后面的处理。检测未加标的样品，结果克伦特罗仍零含量，未检出。加标样品含量0.3931μg/ml，约19.655ng/kg，加标回收率为39.31%。多次检测，结果也相差不大。

    后我们将样品前处理进行到超声波超声20min后静止三天后再进行后面的处理。检测未加标的样品，结果克伦特罗仍零含量，未检出。加标样品含量0.9163μg/ml，约45.815μg/kg，加标回收率为91.63%。多次检测，结果也相差不大，该结果满足加标回收率要求。

    这前处理提取效率明显存在问题，最后虽然满足要求但所需时间太长，当然这也许和我们操作手法和实验试剂有关。后我们经过查文献和多次实验摸索，发现一种效果比较好的提取方法。

    取一定量生猪肉（瘦肉）充分粉碎后准确称取20g，加入0.1毫升10μg/ml克伦特罗标准品溶液震荡仪震荡至少10min，后超声波超声至少20min，后40℃温度下静止至少24小时，作为待检测加标样品。

    用0.5%甲酸水溶液和甲醇以20%：80%混合作为提取液，准确称取5g待检测加标样品，加提取液至20ml，震荡仪震荡5min，超声波超声20min，后恒温水域60℃保持30min，待温度降至30℃-40℃，离心机5000r/min离心10min，取离心后上清液于备用试管中。离心后沉淀物加提取液至20ml重复提取一次，取离心后上清液与第一次上清液合并。

    按国标净化和试样测定前的准确方法处理，检测结果，克伦特罗加标样品含量0.4654μg/ml，约46.54μg/kg，加标回收率为93.08%。多次检测，结果相差不大，说明该提取方法可靠。

    经过该研究我们发现国标方法虽是通用方法，但针对某些样品国标方法不一定是最理想的方法，选择或研究一种理想的检测方法检测时既省时又省力，结果准确度还有保证。

    以上方法可能存在个人操作及实验室条件所限，可能存在一定误差，仅供参考。
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    +关注 私聊

  • 石头雨

    第1楼2022/10/07

    应助达人

    有效解决了检测中的问题

0
    +关注 私聊

  • houjjun

    第2楼2022/10/07

    解决问题是最终目的

    石头雨(baby073125) 发表:有效解决了检测中的问题

0
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  • WUYUWUQIU

    第3楼2022/10/10

    应助达人

    也算是方法开发了吧

0
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  • houjjun

    第4楼2022/10/10

    也算是，只是做的还不够细致

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:也算是方法开发了吧

0
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  • zyl3367898

    第5楼2022/11/09

    应助达人

    这种方法好，实用性强。

0
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  • houjjun

    第6楼2022/11/10

    现在样品差异性大，国标方法效果不一定都好

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这种方法好，实用性强。

0
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  • p3167965

    第7楼2023/04/01

    方法好，实用性强

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