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浅谈岛津SCD

MrLi

2022/10/09
红小豆

气相色谱（GC）

浅谈岛津SCD

一、概述

岛津SCD已经问世多年，其用户也日渐增多，但相对于其他检测器用户群体而言还是少之又少，因此对该款检测器使用经验也就比较少，我根据自己的使用经验给大家做一下分享，有经验的老师可以一起探讨改正。

二、SCD基本原理

SCD原理：

含硫化合物进入燃烧室后先与氧气发生反应生成SO2，载气携带SO2继续往前走遇到氢气被还原成SO，SO再被臭氧氧化成SO2激发态，激发态不稳定回到基态发光，滤光片仅让300-400nm波段光通过经光电倍增管放大后经电路板将光信号转变成电信号最后以谱图方式表现出来。

三、SCD与FPD相比优势

SCD相比FPD主要有以下几个优点：1、对硫化物线性响应；2、对硫化物等摩尔响应；3对含碳化合物响应低非常低；4、对碳氢化合物无淬火现象。

下图分别是SCD和FPD标准溶液验收数据，可以看出SCD对烷烃溶剂几乎没有响应。图三是丙烯中硫化氢分析谱图，丙烯完全没有响应信号。

图一 SCD

图二 FPD

图三 SCD-H2S

四、SCD基本维护

对于使用人员而言，SCD的基本维护主要包括更换小、中陶瓷管，维护真空泵。

1、更换小陶瓷管

对于SCD的维护，更换小陶瓷管是最为频繁的，根据用户的使用频次，周期在1000-2000h不等。何时

需要更换小陶瓷管呢？第一种情况，SCD出现燃烧室压力过高一般超过40kpa,此时SCD会停止工作，该现象是因为陶瓷管超过寿命，表面有裂缝气密性不良所致；第二种情况，目标化合物没响应或者响应过低，有可能是小陶瓷管污染所致，需要更换；其他现象诸如基线噪声大、漂移、出假峰、线性差等现象都有可能是陶瓷管原因。

下图是小陶瓷管的安装方式，螺母+金属卡套+刃环

2、更换中陶瓷管

一般情况更换中陶瓷管的周期是更换小陶瓷管周期的三倍。如果更换小陶瓷管后未能解决问题，则需要

更换中陶瓷管。出现诸如基线噪声大、漂移、出假峰、线性差等现象建议同时更换小、中陶瓷管。

下图是更换中陶瓷管注意事项：

图示是中陶瓷管安装，注意两点：黑色O型圈上端面离中陶瓷管截面调整到3mm；中陶瓷管插入SCD腔体时要注意最后2-3cm长度需要轻轻旋转找感觉，里面有个很细的内衬管需要将中陶瓷管套上。

更换小、中陶瓷管后，需要对SCD进行内部压力校准和泄露检查，具体步骤如下：

A、压力校准，为了使SCD内部压力传感器准确检测压力，陶瓷管安装完成需要进行压力校准：将黑色样品管拆下，SCD入口色谱柱拆下，进到GC服务里面—SCD检查—压力监视（校准）

B、测漏，将样品管安装上，SCD入口用堵头堵住，GC面板上检测器—SCD—辅助菜单—SCD检漏—点击压力检查“开始”—大约需要4min，完成后要求燃烧室绝对压力、检测器绝对压力小于3.75kpa，两者之差小于1.3kpa，否则检查各接口连接。

C、开机，默认是开机后SCD老化3h，可以在系统配置—SCD选项里面选择开机执行或不执行。新更换的

陶瓷管需老化后稳定12h以上再使用

D、分析气源良好的情况下SCD基线噪声应该在15uv左右。

3、维护真空泵

SCD真空泵维护周期一般是1年，主要是更换隔膜和密封圈。但如果SCD出现燃烧室和检测器绝对压力

无法下降到3.15kpa一下，且检查无漏气，则考虑真空泵问题，需要立即维护。

五、常见故障

1、进样不出峰，如果气源不良（N2、H2、He、O2）纯度不够，或者开机前没有充分置换管道气就有可能污染陶瓷管而不出峰，此时需更换高纯气体或充分置换气路管后更换小陶瓷管再测试；

2、燃烧室绝对压力偏高，压力超过40导致SCD停止工作，此时应该是小陶瓷管烧裂漏气所致，更换小陶瓷管，如果无效，更换中陶瓷管。注意观察SCD燃烧室压力，新更换的陶瓷管压力在25kpa左右，随着仪器的使用，压力会逐渐变大，一般使用1-3个月需更换。

3、基线噪声大或者漂移严重，更换小中陶瓷管，充分老化稳定。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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wazcq

第1楼2022/10/09

应助达人

与FPD检测限比较呢？

0

MrLi

第2楼2022/10/09

验收指标上检出限优于FPD，但由于安装量少没在实际应用上对比过，SCD主要优势还是等摩尔响应和对碳氢化合物几乎没响应吧
wazcq(wazcq) 发表:与FPD检测限比较呢？

0

zyl3367898

第3楼2022/10/13

应助达人

介绍的详细。

0

千里驰远李天霞

第4楼2022/11/15

SCD相对FPD检出限是数量级的优势，岛津SCD的峰高/三倍噪音算检出限可能会到ppt级别。直接进样100ppb重复性可以做到1%左右，个位数ppb也能直接进样测试。但是长期稳定性一般。
wazcq(wazcq) 发表:与FPD检测限比较呢？

0

xiaoheihei

第5楼2022/11/20

应助达人

估计大家用的FPD多一点，毕竟便宜很多，有些不要非常低浓度比如几十uL/L就足够了，虽然非线性校准麻烦，大量烃类燃烧产生淬灭现象。SCD成本与价格还是高，运行维护成本高，技术要求高，虽然日常校准容易一点。

0

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