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26种GC-MS常见故障的原因及排除(三)

气质联用(GCMS)

  • 20.故障现象:分广离广峰太弱

    产生故障的可能原因及排除方法:

    a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流;

    b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。

    21.故障现象:质谱图中同位素峰丢失

    产生故障的可能原因及排除方法:

    a. 质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

    b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

    c. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

    d. 检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;

    e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。

    22.故障现象:质谱的重现性不好

    产生故障的可能原因及排除方法:

    a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

    b. 离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;

    c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;

    d. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

    e.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

    f. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

    23.故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰

    产生故障的可能原因及排除方法:

    a. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;

    b. 载气质量有问题,排除方法是更换载气;

    c. 样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。

    24.故障现象:总离子流色谱图逐渐升高

    产生故障的可能原因及排除方法:

    a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281),排除方法是老化或更换柱子;

    b.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

    25.故障现象:总离子流色谱图缓慢下降

    产生故障的可能原因及排除方法:

    a. 吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀;

    b. 吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。

    26.故障现象:色谱峰过宽

    产生故障的可能原因及排除方法:

    a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

    b.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样;

    c.气相色谱升温太慢,排除方法是改变气相色谱的升温程序。

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