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顶空—气质联用法测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯
深蓝
2022/10/17
私聊
气质联用(GCMS)
目前,国内卷烟生产中使用的胶粘剂大多是一种热塑性白乳胶,以乙酸乙烯酯为主要原料在分散介质中经乳液聚合而成,受生产原料、操作工艺以及储存环境的影响,都会造成胶体中残留有未聚合的乙酸乙烯酯单体。乙酸乙烯酯是一种无色易燃液体,挥发性强,对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性,长时间接触有麻醉作用,国际癌症研究会已将其列为
2B类致癌物质,乙酸乙烯酯单体的存在既不利于乳液的稳定性,又会影响产品的感官质量与吸食安全,因此,分析和监控烟用白乳胶中乙酸乙烯酯残留量就显得尤为重要。乙酸乙烯酯常用的测定方法主要有红外光谱法、碘量法、热重法、裂解法、水解-返滴定法、皂化电位滴定法等,受其精密度和准确度的影响,以上方法已不能满足现代分析的需要。顶空
气相色谱
法作为一种新兴的,有效检测挥发性有机化合物的方法见诸报道。顶空分析最大的优点就是不需要对样品进行复杂的与处理,而直接取其顶空气体进行分析,不用担心样品中不挥发组分对
气相
分析的影响,测定过程简便、快速;
气质联用
与
气相
FID检测相比,具备定性功能,对样品中存在的干扰具有良好的选择性,检出限较FID低,能满足痕量分析的需要。鉴于
气质联用
检测的优势,本实验对YC/
T267
-2008烟用白乳胶乙酸乙烯酯的测定方法中分流比做了改进,运用
气质联用仪
进行测定,以达到好的线性关系及精确的结果。
1.实验部分
1.1仪器和试剂
TRACE ISQ
GC-MS
气质联用仪
(Thermo,USA)、自动顶空仪(DANI HSS86.50)、N,N-二甲基甲酰胺(AR,国药集团化学试剂有限责任公司)、乙酸乙烯酯(AR,国药集团化学试剂有限责任公司)
1.2标准溶液配制
在
50mL容量瓶中加入乙酸乙烯酯约0.02g,准确称量(精确至0.0001g),以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第1级标准溶液。
取第
1级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第2级标准溶液。
取第
2级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第3级标准溶液。
取第
3级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第4级标准溶液。
取第
4级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第5级标准溶液。
标准溶液宜置于冰箱中(
-18℃)保存,有效期六个月。取用时放置于常温下,达到常温后方可使用。
1.3分析条件
1.3.1静态顶空条件 样品环:3.0mL;样品平衡温度:80℃;样品环温度:100℃;传输线温度:120℃;
样品平衡时间:低速振荡
30.0min:加压时间:0.20min:充气时间:0.20min:样品环平衡时间:0.05min:
进样时间:
1.00min。
1.3.2GC/MS条件色谱柱:vocol(60m×0.32mm×1.8μm);载气:高纯氦气,纯度≥99.999%;进样口温度:150℃:流速:1.0mL/min(恒流模式);分流比:60:1;程序升温:初始温度100℃,保持8.00min,以15℃/min的速率升至180℃,保持10.00min:质谱条件:传输线温度200℃,离子源温度230℃,溶剂延迟5.0min:测定方式:选择离子监视方式(SIM),m/z 43,86。采用比较保留时间,待测组分特征离子,各定性离子丰度比进行定性,以特征离子进行定量分析。
1.4标准工作曲线绘制
分别取
1级-5级标准溶液1000μL加入顶空瓶中,迅速密封瓶口,进行顶空-GC/MS分析。以乙酸乙烯酯的定量离子峰面积Y为纵坐标,其相应浓度X为横坐标,建立工作曲线,计算回归方程(强制过原点)。
1.5试样测定
称取
0.1g(精确至0.0001g)试样于顶空瓶中,加入1000μLN,N二甲基甲酰胺,迅速密封瓶口,进行顶空-GC/M8分析。
2.结果与讨论
2.1工作曲线
分别对五级标准溶液进行选择离子扫描,并绘制标准工作曲线。
2.2方法的检测限、回收率
在已知乙酸乙烯酯含量的白乳胶样品中加入
10μg/mL的乙酸乙烯酯,采用顶空-GC/MS法测定相应的乙酸乙烯酯含量,平行六次,根据测定结果集乙酸乙烯酯添加量,计算方法的回收率。结果(表1)显示,乙酸乙烯酯的回收率为106%,表明本方法的准确性较高;乙酸乙烯酯的相对标准偏差(RSD)为3.3%,说明此方法的重复性较好。以3倍信噪比(S/N)计算该方法的检测限为0.08mg/kg。
3.结论
利用静态顶空
气质联用
方法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯含量,测定结果工作曲线线性回归方程和相关系数为:
Y=1.33577e+0.06X,R2=1.000。该方法弥补了GC-氢火焰离子化检测器(FID)灵敏度不高、检测限高的缺陷,具有重复性好、准确性高、快速灵敏等特点,适用于实验室研究、企业质量控制、质检机构等的分析检测。
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