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气质联用(GCMS)
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实验室分析仪器--质谱仪的定义、分类和应用
深蓝
2022/10/20
私聊
气质联用(GCMS)
一、质谱定义
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
二、质谱分类
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:
有机质谱仪
:由于应用特点不同又分为:
①
气相色谱
-质谱联用仪(
GC-MS
)
在这类仪器中
,由于质谱仪工作原理不同,又有
气相色谱
-四极质谱仪,
气相色谱
-飞行时间质谱仪,
气相色谱
-离子阱质谱仪等。
②
液相色谱
-质谱联用仪(
LC-MS
)
同样
,有
液相色谱
-四器极质谱仪,
液相色谱
-离子阱质谱仪,
液相色谱
-飞行时间质谱仪,以及各种各样的
液相色谱
-质谱-质谱联用仪。
③ 其他有机质谱仪,主要有:
基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪
(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)
无机质谱仪
,包括:
① 火花源双聚焦质谱仪。
② 感应耦合等离子体质谱仪(
ICP-MS
)。
③二次离子质谱仪(SIMS)
但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件
,具有不同功能。例如,一台
气相色谱
-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是
气相色谱
-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和
气相色谱
相连,又可以和
液相色谱
相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。
除上述分类外
,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
三、质谱应用
质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。
质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用
GC-MS
进行分析,因为
GC-MS
使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用
LC-MS
分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用
LC-MS
和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。
质谱分析法对样品有一定的要求。进行
GC-MS
分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行
GC-MS
分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行
LC-MS
分析了。进行
LC-MS
分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。
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