用安捷伦7890A 1701的柱子速灭磷不出峰

应助达人

换个新衬管试试，把色谱柱两端柱头切一段

应助达人

楼主，考虑检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

应助达人

首先楼主色谱柱选择是可以的，做这个物质没问题。色谱条件楼主可以参考GB14552-2003，那就从仪器和样品两方面查找原因，速灭磷出峰还是比较早的，进一个浓度高一点的，比如1ppm往上，看一下是否出峰。然后确认一下溶剂峰是否出峰，最好把出峰色谱图传上来看一下。一般有溶剂峰，就代表样品能够正常进样，说明进样针没问题，色谱柱也没有堵。衬管换一个新的，旧衬管有吸附，会造成不出峰

应助达人

换个新衬管，最好用高惰性衬管。可以进一个敌敌畏看是否出峰，如果不出峰，就不是速灭磷的问题，而是仪器出问题。检查进样针、进样垫、色谱柱等。

应助达人

建议尝试一下大口径色谱柱，柱流量＞5ml/min，检测器核查一下灵敏度，参照气相色谱仪检定规程，使用马拉硫磷看看是否正常。

应助达人

气相色谱仪检定规程用的是甲基对硫磷。

111111

应助达人

楼主详细描述一下具体的分析条件为好。

右图为好。

标准品浓度有多高？

其他的有机磷是否出峰？

详细描述才有意义。

确定是柱子问题？换其他柱子出峰了？