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实验室质谱分析使用操作及注意事项
深蓝
2022/11/01
私聊
气质联用(GCMS)
质谱具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面具有较大优势,所以,目前配置质谱的实验室越来越多,质谱相对于色谱来说,除了对环境的要求极高,操作和维护同样更加频繁。
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:
1.有机质谱仪
由于应用特点不同又分为:
①
气相色谱
-质谱联用仪(
GC-MS
)
在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有
气相色谱
-四极质谱仪,
气相色谱
-飞行时间质谱仪,
气相色谱
-离子阱质谱仪等。
②
液相色谱
-质谱联用仪(
LC-MS
)
同样,有
液相色谱
-四器极质谱仪,
液相色谱
-离子阱质谱仪,
液相色谱
-飞行时间质谱仪以及各种各样的
液相色谱
-质谱-质谱联用仪。
③其他有机质谱仪
主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱
(MALDI-TOFMS),傅立叶变换质谱仪(FT-MS)
2.无机质谱仪
包括:火花源双聚焦质谱仪。
感应耦合等离子体质谱仪
(
ICP-MS
)。
二次离子质谱仪
(SI-MS)
除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。
质谱仪维护小妙招
质谱仪周围环境要求:
①周围无强烈震荡源及电磁感应装置;
②电源要求为接地交流电;
③室温要求:15-28℃;
④相对湿度要求:20%~80%;
可见,使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格,外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构,前级为机械泵,后级为分子涡轮泵。工作时,先由前级泵,将真空腔内的压强降低几个数量级,再由后级泵降至工作所需压强。
一
. 开机:
质谱仪的开机首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行协调校正,一般至少需要抽
12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。
二
. 样品测试过程:
与
液相色谱
联用时,流动相需要先用膜过滤,需要区别有机膜和水膜,样品也同样需要过滤或者用
>10000rpm的转速离心去掉固体杂质。
流动相不能用难挥发的酸或盐,如,磷酸盐和硼酸盐,
液相
常用的
TFA会抑制离子电离,也不建议使用;表面活性剂在质谱中响应很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗洁精,用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用,与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。
根据选用的离子源调整
液相
方法,
ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时,要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。
样品测试结束后,需要清洗进样管路,清洗后停泵,待离子源温度降低后再选择待机状态。
三
.日常定期维护:
前期,机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中,需要定期打开震气阀震气
20min左右,震气时间不能太长,太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率,一般建议一周一次。
离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和
50%甲醇水清洗,一般一周一次。
机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。
一般日常维护除了更换泵油之外,都是不需要在卸真空的状态下进行,质谱内部的清理和维护一般比较少做到,建议交给维修工程师来做,内部金属件可以用氧化铝粉来打磨,其他组件注意不要碰到有机试剂,尤其是密封圈之类的。
四
.关机:
关机需要先
vent,放空系统,再关闭机械泵。
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