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氨氮实验中,加入纳氏试剂出现浑浊

  • 小白滴滴滴
    2022/11/02
  • 私聊

水质检测

  • 近期处理一批水样,做氨氮时,加入纳氏试剂一两分钟后就会出现浑浊,稀释、调PH、蒸馏、加硫代硫酸钠都试过了,仍然解决不了,在加酸煮沸后,稀释500倍以内是显色不受干扰,但是吸光度会超曲线,增大稀释倍数,加纳氏试剂后又出现了浑浊的情况,大家有什么好办法?
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  • 123

    第1楼2022/11/03

    应助达人

    杂质影响,去杂质; 试剂问题,重新配置试剂

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  • Nerif

    第2楼2022/11/03

    应助达人

    什么颜色的沉淀呢?如果是橘黄色那说明稀释倍数不够,如果是银白色说明钙镁离子还是高,但是看楼主说做了预蒸馏了还是这种结果,那还是考虑一下相关的试剂重新配一下吧

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  • ztyzb

    第3楼2022/11/03

    应助达人

    近期处理一批水样,做氨氮时,加入纳氏试剂一两分钟后就会出现浑浊,稀释、调PH、蒸馏、加硫代硫酸钠都试过了,仍然解决不了,在加酸煮沸后,稀释500倍以内是显色不受干扰,但是吸光度会超曲线,增大稀释倍数,加纳氏试剂后又出现了浑浊的情况,大家有什么好办法?
    楼主能否具体说一下是什么水?原水状态如何?稀释500倍超标线的话是什么工序的浓水?
    因为一般加入纳氏试剂出现浑浊一是钙镁离子过高干扰,另一个原因可能是水样中本身含有高浓度氯离子。根据楼主的描述个人经验判断如下,1、调pH对消除干扰帮助不大;2、硫代硫酸钠为了消除余氯干扰的;3、楼主的加酸煮沸这种前处理方式个人之前没用过,尽管加了酸,煮沸还是会有氨溢出,这个影响需要验证;4、稀释和蒸馏我们经常用,建议下楼主考虑下增加絮凝前处理方式,复杂水样考虑絮凝、稀释和蒸馏三种方式混用,不过需要做加标回收验证准确度;5、酒石酸钾钠是消除钙镁离子影响的,如果是钙镁离子影响可以考虑多加一些酒石酸钾钠,标曲绘制也同步调整酒石酸钾钠加入体积。
    “稀释500倍以内是显色不受干扰,但是吸光度会超曲线,增大稀释倍数,加纳氏试剂后又出现了浑浊”关于楼主的这种情况越稀释反而出现浑浊个人判断会不会是稀释引入的干扰或者稀释引起了水样某些成分发生变化,楼主绘制标曲、空白和质控样都正常吗?
    个人首先推荐几种前处理方式混用除干扰;如果有条件考虑气相分子吸收的方式(HJ/T 195-2005)测试氨氮

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  • 小白滴滴滴

    第4楼2022/11/03

    您好,水样是含有以二甲基乙酰胺为催化剂的废水
    絮凝、稀释、蒸馏三种混用也试过了都不行,只有用酸蒸发时在五百倍之内显色不浑浊,超过五百倍,加入纳氏试剂,过几分钟之后就会发生浑浊,浑浊现象是会有碘化汞析出,也尝试过多加一些酒石酸钾,还是会显色后浑浊;;;;;;空白质控正常

    ztyzb(zxz19900120) 发表:近期处理一批水样,做氨氮时,加入纳氏试剂一两分钟后就会出现浑浊,稀释、调PH、蒸馏、加硫代硫酸钠都试过了,仍然解决不了,在加酸煮沸后,稀释500倍以内是显色不受干扰,但是吸光度会超曲线,增大稀释倍数,加纳氏试剂后又出现了浑浊的情况,大家有什么好办法?
    楼主能否具体说一下是什么水?原水状态如何?稀释500倍超标线的话是什么工序的浓水?
    因为一般加入纳氏试剂出现浑浊一是钙镁离子过高干扰,另一个原因可能是水样中本身含有高浓度氯离子。根据楼主的描述个人经验判断如下,1、调pH对消除干扰帮助不大;2、硫代硫酸钠为了消除余氯干扰的;3、楼主的加酸煮沸这种前处理方式个人之前没用过,尽管加了酸,煮沸还是会有氨溢出,这个影响需要验证;4、稀释和蒸馏我们经常用,建议下楼主考虑下增加絮凝前处理方式,复杂水样考虑絮凝、稀释和蒸馏三种方式混用,不过需要做加标回收验证准确度;5、酒石酸钾钠是消除钙镁离子影响的,如果是钙镁离子影响可以考虑多加一些酒石酸钾钠,标曲绘制也同步调整酒石酸钾钠加入体积。
    “稀释500倍以内是显色不受干扰,但是吸光度会超曲线,增大稀释倍数,加纳氏试剂后又出现了浑浊”关于楼主的这种情况越稀释反而出现浑浊个人判断会不会是稀释引入的干扰或者稀释引起了水样某些成分发生变化,楼主绘制标曲、空白和质控样都正常吗?
    个人首先推荐几种前处理方式混用除干扰;如果有条件考虑气相分子吸收的方式(HJ/T 195-2005)测试氨氮

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  • ztyzb

    第5楼2022/11/03

    应助达人

    楼主单纯有机物含量高不至于,蒸馏应该就能消除了。再有为什么稀释反而会析出碘化汞,继续稀释呢?再者考虑换另一种纳氏试剂的配制方式,楼主使用碘化汞配的话考虑换氯化汞

    小白滴滴滴(Ins_5184da61) 发表:您好,水样是含有以二甲基乙酰胺为催化剂的废水
    絮凝、稀释、蒸馏三种混用也试过了都不行,只有用酸蒸发时在五百倍之内显色不浑浊,超过五百倍,加入纳氏试剂,过几分钟之后就会发生浑浊,浑浊现象是会有碘化汞析出,也尝试过多加一些酒石酸钾,还是会显色后浑浊;;;;;;空白质控正常

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  • ztyzb

    第7楼2022/11/03

    应助达人


    补充下作业指导书中对于纳氏试剂配制的注意事项。如果楼主还是选择纳氏试剂方法的话个人还是觉得应该在蒸馏和稀释上控制,选择比较合适的体积和稀释倍数

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  • 小白滴滴滴

    第8楼2022/11/03

    蒸馏可能会把有机物也蒸馏出来,现在已经解决问题了,用酸煮沸蒸发,蒸发80%的溶液体积就解决了

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主单纯有机物含量高不至于,蒸馏应该就能消除了。再有为什么稀释反而会析出碘化汞,继续稀释呢?再者考虑换另一种纳氏试剂的配制方式,楼主使用碘化汞配的话考虑换氯化汞

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  • Insp_29d76721

    第9楼2022/11/03

    学习到思路了

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  • chien_2007

    第10楼2022/11/03

    加酸游离氨变成固定铵不会被蒸发
    氨氮有干扰时确实不好做,只有少取样,不行就各种试,有时候做得怀疑人生

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