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气质联用(GCMS)
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气相色谱柱的选型
深蓝
2022/11/09
私聊
气质联用(GCMS)
固定相的选择
基本选择原则:
相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)
如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的
对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(
WAX
)的固定相
轻烃或*气体,选择
PLOT
柱
尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于
NPD
,含氟固定相对于
ECD
对于特殊应用,根据可提供的专用柱选择
常用固定相介绍
SE-30
(
OV-1
,
OV-101
)
组成:
100%
聚甲基硅氧烷,非极性
类似品牌:
CP-Sil 5CB
、
AC-1
、
DB-1
、
HP-1
、
SPB
-1
、
007-1
、
Rtx-1
、
BP-1…
主要应用:烃类、胺类、酚类、农药、
PCBs
、挥发油硫化物等
SE-54
(
SE-52
)
组成:
5%
苯基,
95%
聚甲基硅氧烷,弱极性
类似品牌:
CP-Sil 8CB
、
AC-5
、
DB-5
、
HP-5
、
SPB-5
、
Rtx-5
、
BP-5…
主要应用:药物、芳香烃、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701
组成:
7%
氰甲基,
7%
苯基聚甲基硅氧烷,中等极性
类似品牌:
CP-Sil 19CB
、
AC-10
、
DB-1701
、
HP-1701
、
SPB-1701
、
BP-10
、
Rtx-1701…
主要应用:药物、农药、除草剂、
TMS
糖、
PCB
等
OV-17
组成:
50%
苯基聚甲基硅氧烷,中等极性
类似品牌:
CP-Sil 24CB
、
DB-17
、
HP-50
、
SPB-50
、
SP2250
、
Rtx-50…
主要应用:药物、农药、甾类、
PAH
、甘油三酸酯等
PEG-20M
组成:聚乙二醇
20M
,强极性
类似品牌
CP-WAX 52CB
、
DB-WAX
、
HP-Wax
、
Carbowax
、
SUPELCOWAX 10
主要应用:醇类、酯类、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP
组成:聚乙二醇
20M
对苯二甲酸的反应产物,强极性
类似品牌:
CP-WAX 58CB
、
DB-FFAP
、
HP-FFAP
、
SP-1000
主要应用:醇类、酸类、酯类、醛类、腈类等
OV-225
组成:
25%
氰丙基、
25%
苯基聚甲基硅氧烷,中等极性,强于
OV-17
和
OV-1701
类似品牌:
CP-SIL 43CB
、
DB-225
、
SP-2330
、
SPB-225
主要应用:脂肪酸甲酯、
PUFA
、
Alditol
、
TMS
衍生的糖类等
OV-210
组成:
50%
三氟丙基聚甲基硅氧烷,高极性
类似品牌:
DB-210
、
Rtx200…
主要应用:极性化合物、有机氯化物
柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需要4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构,极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。
15m
的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
25m-30m
是常用的柱长,大多数的分析在此长度的柱子上完成;
50m
、
60m
或
更长的柱子用于分离比较复杂的样品。
(应注意,柱长增加分析时间也增加)
柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效,但柱容量更小。
0.15-0.18mm
:更适合
GC-MS
以及需要很高柱效的应用
0.25mm
:具有较高的柱效,但柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm
:柱效稍低于
0.25
的色谱柱,但柱容量约高
60%
。
0.53mm:
具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1-0.2um
:薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快,所需要柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点样品的分析。
0.25-0.5um:
常用的液膜厚度。
0.8-1.5um
:厚液膜,对于分析低沸点的化合物较为有利。
3.0-5.0um
:超厚液膜,用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等
(液膜越厚,则zui高使用温度越低,因为有更大的柱流失。
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