自来水中苯并（a）芘的测定

轶辰

2022/11/09
加减乘除

私聊

液相色谱（LC）

前言

苯并芘是由5个苯环构成的多环芳烃，它可损伤DNA，造成细胞癌变，对内脏和神经系统造成损伤。通过实验发现，苯并芘对儿童危害严重，且可通过母体对胎儿产生影响，已引起世界各国卫生组织和环境组织的高度重视。环境中的苯并芘存在于煤炭、石油、煤焦油等不完全燃烧的产物中，并随降雨进入地表水，此外焦化、炼油工业废水中也可能含有苯并芘。我国在地表水质量标准和污水的排放标准限值分别为 2.8 ng／L和 3 ng／L。

本文参考《GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》提供的自来水中苯并（a）芘检测的方法，使用全自动固相萃取系统进行自来水中苯并（a）芘的富集，并用液相荧光检测器进行检测，方法的回收率为95.1%~110.9%，RSD 为6.8%。D-SPE全自动固相萃取系统使用的是膜片萃取，萃取速度快，1L水样的萃取全过程只需27分钟。通过全自动固相萃取系统建立的方法回收率及平行性良好，适合自来水中苯并（a）芘的检测。

关键词

苯并（a）芘；GBT 5750.8-2006

1仪器设备及试剂

1.1仪器设备

D-SPE全自动固相萃取系统；

LC600 二元高压梯度高效液相色谱：配有荧光检测器；

固相萃取膜（3M， C18 47mm）

1.2试剂

二氯甲烷，丙酮，乙腈（色谱纯 FISHER Chemical）；

氯化钠，无水硫酸钠，硫代硫酸钠，分析纯；

苯并（a）芘标准储备液：100ug/mL，乙腈，国家标准物质；

苯并（a）芘标准工作液：取100μL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1μg/mL的标准工作液。

2实验过程

2.1样品预处理

1L 自来水中加入10g 氯化钠，100mg硫代硫酸钠和10mL 甲醇，摇匀，待萃取。

2.2加标样品

在2.1的样品中加入10μL的1μg/mL苯并（a）芘标准工作液，样品的加标浓度为10ng/L。

2.3 SPE富集及浓缩

按照表1所示的方法进行D-SPE方法编辑，加载并运行方法，D-SPE进行2.1或2.2中样品的SPE富集过程。

收集样品到收集瓶中，加入10g无水硫酸钠震荡摇匀，过滤，得到的萃取液在40℃下进行氮吹浓缩，当收集液浓缩到近干时，加入3mL乙腈，继续浓缩至小于1mL，最后用乙腈定容到1.0mL，用0.22μm滤膜过滤，待检测。

表1苯并(a)芘净化的固相萃取方法

活化
步骤	溶剂	体积	浸泡	干燥
1	二氯甲烷	5mL	1min30sec	30sec
2	甲醇	5mL	1min30sec	3sec
3	水	5mL	1min30sec	2sec
上样 1L
干燥 2min
洗脱
步骤	溶剂	体积	浸泡	干燥	洗瓶
1	丙酮	5mL	2min	30sec	√
2	二氯甲烷	5mL	2min	30sec

2.4高效液相色谱-荧光检测条件

色谱柱：C18，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；

流动相：乙腈；

流速：1.0mL/min；

荧光检测器：激发波长384nm，发射波长406nm；

柱温：35℃；

进样量：20μL；

3实验结果

3.1苯并（a）芘标样液相色谱图

图1为10ng/mL的苯并（a）芘标样的液相色谱图。