zyl3367898
第5楼2022/11/14
膜厚的影响:色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度。膜厚度大时由于固定相上的保留时间长,组分保留值也增加。相反,柱的膜厚减少则会降低保留值。因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的。而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析.这样可以缩短分析时间,在分析高分子量时要求程序升温,这样柱子的流失也较少。膜厚直接影响到相比值β,在改变内径时这是非常重要的.如果内径增加,膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值。
柱效是以每米塔板数来计量的。柱子越长,塔板数就越高,但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本。因为在分辨率的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率不过只增加40%而已.在恒温的情况下,柱长增加一 倍,分析时间也增加一倍.。分辨率公式(长度对分辨和分析速度的影响) 式中:L=柱长; h=HETP 塔板高度 k=容积因子; α=选择性。
cadicy
第6楼2022/11/15
不是啊!我说的是柱长,内径,膜厚变化对峰面积造成的影响。你说的是对保留时间的影响。
为什么我换了柱子后峰面积都小了?
xx_dxd_xx
第9楼2022/11/17
如果是分流进样,小内径柱子往往分流比更大,响应减小是正常的。如果是不分流进样,由于柱流量减小了,样品进入柱子的速度变慢,相应的就需要增加进样时间。如果没有推迟开启分流阀的时间,就会有比较多的样品损失掉,特别是高沸点样品损失较多。比方说,样品蒸汽是1mL,0.32柱的流速是2mL/min,样品只需要0.5分钟就接近完全进柱子,可以设置分流阀开启时间为0.5min。换成0.18柱,流速可能减小到0.8mL/min,还是1mL样品蒸汽,就需要1.25min才能接近完全进柱子。这时候如果不改进样设置,还是0.5min开启分流阀,就会有一大半的样品损失掉。