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前延峰常见原因及应对方法

xiaolanzi5

2022/11/23

液相色谱（LC）

前延峰出现的可能原因有：
1. 色谱柱中出现空洞或柱床塌陷。柱子长期超过其耐受pH范围使用导致硅胶溶解、空洞形成。
应对方法：更换色谱柱。
2. 样品溶剂洗脱能力较强而导致的“溶剂效应”。进样后一部分目标物分子扩散到流动相，而另一部分仍然在溶剂中，由于溶剂洗脱能力更强、移动更快，会导致色谱峰出现前延甚至裂分，溶剂效应一般对出峰时间靠前的分析物影响较大。
应对方法：a. 在不影响分析物溶解的前提下，尽量用（初始）流动相溶解样品或者用弱洗脱强度溶剂稀释样品以降低溶剂效应；b. 在不影响灵敏度的前提下降低进样体积；
3. 色谱柱过载。在一定的过载程度上会表现为峰前延。

应对方法：a. 降低进样量；b. 换成载样量高的色谱柱。

4. 柱温过低。对于某些特殊的样品，可能存在不同的互变状态，在柱温太低时由于影响动态平衡，可能会导致色谱峰前延。
应对方法：考察不同的温度对峰形的改善。

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