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DLS测试纳米颗粒质量判别方法

Rain

2022/11/30
马尔文帕纳科英雄联盟

颗粒度测量

DLS动态光散射表征纳米颗粒大小，测试方法很简单，数据判断其实也很简单。
测试注意事项：
1.准确的分散剂折射率
2.准确的分散剂粘度
3.样品浓度不宜过浓或过稀
4.平衡时间不宜太短
测试结果查看内容：
1.Z-Average和PDI值
这是仪器测量的最重要的数值。
累积距法获得Z-average、PDI值
Zetasizer Nano 软件计算平均粒径Z-average和PDI值是利用累积距法来拟合得到的相关曲线，累积距法 Cummulant是ISO13321标准中提到的标准拟合方程。所以Z-average的质量和Cumulants Fit拟合质量有关，如果拟合质量高，则代表Z-average可靠；反之，不可靠。

Cumulants Fit
2.分布曲线
如果样品分布较宽出现双峰或者多峰，测试结果请参考分布曲线。
多指数模型获得粒径分布
Zetasizer Nano通过多指数模型对于相关方程的拟合，得到粒径实际分布信息。粒径分布的质量，要看Distribution Fit报告，如果拟合的质量高，则代表分布曲线可靠；反之，则不可靠。

Distribution Fit

其实，样品本身粒径大小及分布等信息，有更加直接的方式，可以从相关方程得到4点信息：

1截距

体现样品的信噪质量，一般截距在0.85-0.95之间。
如果截距＞1可能体系中存在较多的大颗粒信号，数量波动较大；
如果截距较低，可能是颗粒较小或浓度较稀；
如果只有0.01以下，可能体系有荧光，需要加载荧光滤光片。

2时间依赖性

体现颗粒大小。
大颗粒运动速度较慢，和时间依赖性长；小颗粒运动速度较快，时间依赖性长；
如果时间依赖性长，说明颗粒较大，反之，颗粒较小。

3斜率

体现样品的分散程度。
斜率较大，说明样品分布较窄，反之，则较宽。
如果有两个斜率，通常样品双峰分布。

4基线

体现样品中是否有灰尘或者大颗粒。
如果基线不平整，说明体系中有可能有很大的粒子、灰尘、缔合物等；
如果基线光滑且归零，说明体系无大颗粒、灰尘等。

Correlation Functions

总之，纳米粒径测试结果可以从下面几个方面来看：

但要注意前提，样品浓度要合适，有足够的信噪比，马尔文的仪器可以从count rate和attenuator考察样品浓度是否合适。

? Z-average和PDI值，是最重要的两个结果；但如果样品分布宽，双峰或多峰分布，分布曲线更具参考意义。

? Z-average的可靠性，从Cumulants fit报告判断；分布曲线的可靠性，从Distribution fit报告判断。

? 样品本身信息，可以从相关方程判断，颗粒大小、样品分布宽度、以及有无灰尘或大颗粒等信息。

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为荣誉而战

第1楼2022/11/30

感谢Rain老师的干货分享！

0

Ins_200bf336

第2楼2022/11/30

赞??

0

zyl3367898

第3楼2022/12/03

应助达人

理论性强，很专业。

0

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