氨氮比总氮高

应助达人

污水站进口废水成分太复杂了，最好氨氮用纳氏试剂法预蒸馏之后再做

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影响两者结果准确性的因素

1、样品保存的影响

因为样品中的氮化合物是不断变化的，所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。如果长时间存放，可在1000ml水样中加入0.5ml硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性，应做到与外界空气交叉污染的可能性，应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。

2、实验室环境的影响

总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行，环境内不应含有石油类及其他的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁，避免交叉污染。

3、试剂药品的选择与配制的影响

配制任何溶液都离不开水这种介质，首先是无氨水的制备，因为在制备无氨水的过程中，不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中，使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白，使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后，一定要妥善保存，尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89），虽然此种方法步骤较为简单，对仪器要求也不高，但是对空白试验的吸光度要求苛刻，其中影响空白的主要因素就是过硫酸钾的质量，在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中，首先配制氢氧化钠溶液，然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢，可以采用水浴加热，并且使加热温度控制到55℃～60℃之间，当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时，会导致空白值较高，甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到50℃～60℃之间，否则将会使过硫酸钾分解导致失效，影响结果。

4、消解、比色时间的影响

由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的步骤，只需要10min的显色时间，检测期间几乎没有氨氮的损耗，而在总氮的检测过程中，分解出的原子态氧在120℃～124℃的条件下消解30min，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，根据在波长220nm和275nm吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全，比色管磨口塞子没有完全封闭，造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发，导致随后加纯水至标线，样本体积增大而使总氮含量偏小，从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。

5、水样色度、浑浊的影响

由于水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大，而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过40min的高温消解后可以发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明，从而消除了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和完全沉淀，那么就采用蒸馏法沉淀，这样可以更好地消除氨氮结果偏大所带来的影响。

6、酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响

配置氨氮所需药品时，要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时，会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨，还应该加入少量的氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的25%左右，冷却后用无氨水稀释至原体积，从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐，使结果更具有准确性。

7、化合物的影响

在工业废水中，（笔者遇到过丁二烯废水会有这种情况，后来发现是废水中有酮类醛类等化合物的成分），水中的酮类，醛类等都会造成假阳性，导致氨氮数值增大，使氨氮的值大于总氮的值。因为此情况很少有，并咨询了专业人士，目前没有很好的防干扰措施，只能通过推断来计算氨氮的量！

总结

1、总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测，并且需要两人分别同时检测，这样可以最大化避免不同时间检测所带来的影响。

2、严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程，避免总氮消解不完全所带来的影响。

3、处理好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。

学习学习！

氨氮和总氮稀释倍数都比较大，看一下稀释过程有没有问题，建议逐级稀释，每次取样量不要少于10mL

应助达人

这个月左右污水站进水氨氮比总氮高一两百左右，方法是用快速检测技术，同批实验里只有进水有这个问题，其他没问题，也重新配试剂做过，结果还是如此，排除试剂问题；也做了标液，配2mg/l，测出来2.070mg/l，仪器应该也没什么问题；也延长消解时间，结果也没什么变化
楼主，您这种情况对于高浓度污水挺常见的，更多问题出现在消解过程和操作手法上，尤其是总氮整个过程都要迅速盖盖防止氨挥发。个人建议您先做下加标回收验证前处理和操作过程，单纯只做标液说明不了实际水样的问题；另外一点如果标曲、标液都合适的话调整下稀释倍数，尽量浓度都落在标曲中间点位置上

进来学习一下

学习学习？

咨询工程师

应助达人

楼主，大多数原因都出在检测过程中。1、总氮检测过程中，需要高温消解，温度过低时，转化不完全就会导致结果偏低；

2、消解时间不足时，转化不彻底，也会导致总氮结果偏低；3、检测过程中，有时消解过程中塞子没拧紧，氨氮逸出，也会导致结果偏低。特别是当水样氨氮占比很大时，氨氮都没有被转化成硝酸盐氮，这时总氮的结果和氨氮结果相比差距就很大了。

4、检测中常见的失误原因引起。例如未按规范采集、保存样品，引入了其他干扰；没有做好前处理如去除浊度干扰；实验环境中没有保证无氨环境，存在高浓度氨氮物质；

5、试剂方面存在问题引起。例如检测总氮时过硫酸钾不纯，检测氨氮时，纳氏试剂变质以及标准曲线没有及时检验准确性；

此外，分析人员、分析设备带来的误差，例如氨氮、总氮的测定通常是由不同的分析人员进行，有时在不同设备不同日期进行，这些都会引起一些误差。