仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

实验室分析仪器--气质联用仪的常见故障

深蓝

2022/12/15

气质联用（GCMS）

一、质谱漏气检查流程
判断真空系统漏气及解决方法

如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2，则有漏气的可能，进一步判断M/Z28和M/Z强度比例，小于2即不漏气，大于2则有漏气的可能（如下图）。排除步骤如下

1.确认真空启动时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰可能会略高。

2.系统中可能存在假漏气：

（1）如果刚刚更换钢瓶，氦气管路中混入空气，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。

（2）如果刚刚更换氦气气管路过滤器，在一段时间内氮气峰较高，可加大分流比可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。

（3）如果载气管路中安装了氦气过滤器，有较长一段时间仪器没使用，过滤器中有部分氮气会释放，造成峰监测时氮气峰略高。可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。

（4）如果载气管路中安装了氦气过滤器，长时间使用后，过滤器出现饱和而释放氮气，造成峰监测时氮气峰略高。建议更换新的氦气过滤器。

（5）氦气纯度不够，杂质中含有部分氮气，在峰监测时氮气峰略高。

3.经过以上判读，若在峰监测时依然漏气，常见漏气可能有：

（1）色谱柱两端的螺母没有拧紧，压紧新安装的Vesple压环未，需要升温至200-250度，保持10-30分钟，降温后重新紧固才有可能完全密封。

（2）检查进样口密封垫是否已经超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。

（3）检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损，进样口衬管螺母是否拧紧。

（4）如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘，也会造成系统漏气，请关闭真空后打开真空腔门，清除密封圈上的灰尘，重新启动真空，进行漏气检查。

二、调谐无法通过故障排除流程

1.GCMS自动调谐的过程中：

当自动调谐无法通过，或调谐过程中出现错误，请参照如下顺序检查：

（1）首先确认真空启动时间及真空度，真空一般启动2小时后会达到比较稳定的状态。使用常规毛细柱时真空度应该小于3*10E-3Pa，此时再进行调谐才能达到较稳定的结果。

（2）自动调谐前，在Peak Monitor View（峰监测）窗口确认系统是否漏气。

（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在Auto Tuning Condition（自动调谐条件）中选择“Initialize（初始化）”，然后进行自动调谐。

（4）调谐无法通过时，如果显示灯丝耗尽（Filament consumed）或捕集电流不足(Trap current insufficient)时，此时更换新灯丝，再进行自动调谐。

（5）检查离子源，灯丝或灯丝连接线的安装位置是否正确。

（6）检查离子源是否污染，如果长时间未清洗离子源。请重新清洗离子源，再进行自动调谐。

（7）仪器使用年限较长（特别是5年以上）的情况下，检查调谐液-PFTBA剩余量是否过少。少于标准样品瓶容积的20%以下时需要添加标准品，但是添加后要小于标准样品瓶容积的70

（8）检查色谱柱伸入MS端接口的长度是否与标准长度一致。

三、灯丝报错故障排除流程

排除流程如下：
（1）检查灯丝是否断开，如灯丝断开，更换灯丝。更换流程见“维护保养灯丝更换”。
（2）检查灯丝是否安装到位。
（3）检查两根灯丝均已正常安装。
（4）检查安装离子源类型是否正确。
（5）检查色谱柱安装到传输线端长度是否合适

相关话题

Whening

第1楼2022/12/17

感谢分享，收藏备用。

0

lijing320323

第2楼2022/12/17

咨询工程师

0

zyl3367898

第3楼2022/12/18

应助达人

总结得很好，上次是色谱柱没按好，漏的氦气。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐

品牌合作伙伴

智启未来，磐诺智慧工厂云端开放日，揭秘国产力量

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...