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GC出峰异常,基线波动,沸点高的物质出峰分叉

  • 王小波的猪
    2022/12/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 如题,具体情况见下图:

    正常图7.9min的物质,基线比较平稳。


    11.5min出的峰,没有分叉。
    下来是异常谱图:

    7.9min的峰很明显基线有点飘。


    后11min中的峰分叉。

    分析条件:仪器:GC-2010puls,载气:氮气,进样口压力:100kPa、温度:280℃、柱流量:2.34mL/min,分流比10。吹扫:3mL/min。
    色谱柱:DB-5,0.32mm*30m、0.5μm,温度150℃(保持3min)—5℃/min到180℃——25℃/min到280℃(保持2min)
    检测器:FID、空气400mL/min、氢气:40mL/min、尾吹:30mL/min。

    按照这条件用内标法检测分析农药毒死蜱中的治螟磷,7.8min峰为目标物质,4min为内标物。分析情况一直良好,偶尔出现响应低的问题,最近就出得峰就变成异常谱图所示,发现问题后,更换了衬管,280℃老化烧了色谱柱现在出峰还是这样。请各位有经验的大虾分析一下。帮忙解决。

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  • 王小波的猪

    第1楼2022/12/16

    自己顶一下,有人棒棒分析一下问题吗?

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  • yifan1117

    第2楼2022/12/16

    是不是需要老化一下试试。

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  • dadgoh

    第3楼2022/12/17

    应助达人

    分析农残基质对进样衬管,柱头会有残留影响分析,遇到谱图异常,最好更换清洗一下。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/12/17

    应助达人

    最好用高惰性衬管。是有少量的石英棉那种,接进样口的柱头切一段。

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  • xiao-jin

    第5楼2022/12/18

    个人感觉每次的灵敏度或者量程是否有改变?可否告知仪器操作条件、样品及进样量?

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  • Insm_f8959108

    第6楼2022/12/19

    试下不进样,按方法空走基线,看在7min附近基线情况怎么样?如果还是往上飘可能还是柱子的原因,把柱子两端截掉20cm后再老化;如果正常,可能是样品原因或者进样口污染,重新配样,更换进样隔垫等。

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  • zyl3367898

    第7楼2022/12/20

    应助达人

    把柱头切一段,多进几针丙酮 。

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  • 深蓝

    第8楼2022/12/21

    应助达人

    先把仪器维护一下吧,进样口、色谱柱

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  • PAEs

    第9楼2022/12/22

    应助达人

    老化下检测器试试

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  • zyl3367898

    第10楼2022/12/24

    应助达人

    用的是FID检测器吗?应该是FPD检测器,峰分叉可能是衬管污染了,也有可能是标液污染了或标液分解了,换一支新标液试试。

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