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纯原创-检验达人小沂哥总结的赛默飞液相3000仪器操作步骤(0基础快速上手版哦)
zhufuqiang
2022/12/22
私聊
液相色谱(LC)
经受了12年检验检测工作的磨砺(摧残),小沂哥希望自己的小小经验能帮到大家
赛默飞
液相
3000仪器操作步骤
一、开机
1.
打开仪器背部电源。
2.
泵排空:打开
,点击
,在右侧界面点击
,设置流动相比例
,打开泵排空阀,勾选冲洗
,进行排空(5 min)。完成后,关闭排空阀。
3.
平衡系统:设置完成流动相比例,设置流速/压力,点击
,平衡系统。
4.
进样单元
:依次点击
5.
柱温箱
:设定温度。
6.
检测器
:根据情况打开紫外灯或可见光灯
,此时UV模块红灯消失,绿灯亮起。此处可选择
、
,查看基线。
二、样品分析
1.建立数据仓:点击“开始”,在
下点击“数据管理仓”,点击“创建”,输入名称,点击“完成”。
2.创建仪器方法:点击
,点击“仪器方法”,在“仪器方法向导”中,依次设置“运行时间”、“溶剂”(有默认值)、“流速梯度”(选择“删除平衡阶段”)、“ 温度控制”(柱温)、“UV通道设置”(一般会显示4个通道,只勾选需要的波长和 “3DFIELD”),点击“完成”后,会自动跳转至“仪器方法”界面(在此界面可以做修订)。
(在实际样品分析中,无需自创仪器方法,将其他文件夹中的方法复制粘帖于当前的序列文件中)
3.创建处理方法(不需要?)
4.创建报告模板、样品表文件(不需要?)
5.创建样品表文件-“序列”(注意与“仪器”界面中的“队列”不一样,队列是由多个序列组成):
方法
①:在“数据”界面,首先选择数据文件名(默认会保存其下),点击“创建”→“序列”→在弹出界面中输入相关信息(也可在序列表生成后修改)→将其他文件夹中的方法复制粘帖于当前的序列文件中→在序列表中输入“名称”、“位置”、“进样量”、“仪器方法”(包括冲柱方法、关机方法。此时可以选择以复制过来的方法)、“处理方法”,完成后,点击开始。
(注意:冲柱方法必须要放入样品(纯甲醇),需要进样,否则不采集)。
方法②:直接打开原来的序列,修改后,另存为新的文件。
三、数据处理
1.在序列中,标识出“校准标准品”及“级别”,双击序列中任意一栏数据,进入“数据处理”界面。
2.“校准和处理方法”: 出现如下图:
①“ 检测”:运行Cobra向导(注意:该向导不支持手动积分后的峰)→“积分区域“(在色谱图中拖动,没选中的区域不会峰识别,不会积分)→”基线噪声范围“(一般选取未出峰段作为基线。会扣除极限噪声?)→Cobra平滑密度(默认)→”最小峰面积“(可设,用以剔除杂散乱峰)→通道和进样类型(默认)→点击”完成“。
(”检测“下方“分组区“,可修改基线噪声范围的起止时间、积分的起止时间)
②组分表:运行组分表向导→常规(默认)→时间范围(在色谱图中拖动,问题:与Cobra向导中积分范围有何区别?)→筛选(设置色谱峰面积,减少杂峰)→参考光谱(默认)→复核(可修改组分名、保留时间)→点击”完成“
(“组分表“下方“分组区“,可修改名称、保留时间,然后,填入各级别浓度,及浓度单位。)
③点击标准谱图上目标物色谱峰,右侧出现标准曲线,点击左上“结果“→”校准“,可查看线性方程各参数。完成样品结果处理。
④剩余模块可默认。
⑤定性:点击“等值图/3D图“,出现下图:将十字中心点移至光斑中心,右侧会出现最大吸收峰及波长,对比标准品及样品,得出定性结论。
3.报告打印:点击左下角“报告设计器“,选择”阳离子模板“,查看”积分“、”校准“
积累与经验总结:
1.2019.05.30工程师上门维护(赛默飞UItiMate3000):
问题:压力不稳,保留时间飘忽不定。解决:清洗单向阀,用扳手将两个单向阀螺丝拧开(注意,拧上面单向阀螺丝时,需要左右两边一块拧),将单向阀取出,分别置于两个烧杯中,标识出“上”“下”,先用超纯水超声清洗10 min,再用异丙醇超声清洗10 min,完成清洗后安装,测试正常。
问题:进样针进样时有噪音。解决:抹上润滑油后,反复上下运行,正常。
2.2019.06.04工程师上门维护(安捷伦1290):
问题:仪器泵单元右侧漏液报警。原因:排废管排液不畅,废液回流,导致漏液报警。
附件:
赛默飞液相3000仪器 操作步骤(小沂哥).pdf
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