天黑请闭眼
第2楼2023/01/23
碳量子点用透射电镜观察有很多问题:
1. 碳材料在电子束下容易受到辐照损伤,另外碳量子点衬度极其低,即便使用进口超薄碳膜能看到一点衬度,在强电子束辐照下,加上反差问题,也很难观察到原始形貌
2. 很多碳量子点在制备过程中,采用Top-down合成策略,过程中通常会采用强酸强碱,将碳材料在水热釜中弄成碎片。虽然酸碱说起来容易通过水洗去除,但应该还有一定的残留,这就是破案片中常提的“凡两个物体接触,会产生转移现象。即会带走一些东西,亦会留下一些东西。”这种残留导致的一个问题是,如果使用日常采用的Cu金属基底做载网,就会对载网表面产生一定的腐蚀,并出现一些2 nm左右的均匀金属颗粒,这些金属颗粒,在高倍率下能看到晶格,通常会被测试者认为就是碳量子点,但通过EDS分析发现,通常情况下是Cu。至于其中的作用机理,不是很清楚,我们推测可能是酸碱和Cu表面的氧化物作用,产生了纳米级的Cu基化合物,并在电子束作用下迅速形成元素态颗粒。
3. 有些样品中表面会有一定的酸碱活性位,不少时候也会有这种现象,比如沸石分子筛,孔道里即便不负载任何物种,HAADF下也能看到一些纳米级颗粒,经EDS分析,通常也是Cu。
综上,我觉得如果需要观察碳量子点,需要采用其他耐腐蚀金属基底做载网,另外,如果需要观察尽量接近原始状态的量子点,需要采用类似单层石墨烯原子像那种观察条件,球差,低电压,最好冷冻条件,否则基本就是通过拍摄因为酸碱导致的铜颗粒,做出和文献类似的图,以讹传讹。