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色谱柱是不是没救了已经

  • guoguoguog
    2023/01/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 前天色谱柱柱压从原来6MPa升到12MPa(纯甲醇流动相),然后用纯甲醇0.2ml/min反接冲洗了一夜,昨天重新接上使用,柱压重新降到6MPa(纯甲醇流动相)
    经过昨天一天试验,试验结束清洗色谱柱时,柱压又开始升高至12MPa(纯甲醇流动相)
    昨天试验期间,同一流动相流速条件下,柱压也是一直往上升的,从4MPa左右升至8MPa左右,这个变动是在合理范围内吗?(流动相乙腈+水=80+20,1ml/min)
    色谱柱150X4.6mm,没有柱温箱,室温一直在20℃左右
    是不是色谱柱已经损坏,还有没有补救措施?
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  • 123

    第1楼2023/01/06

    应助达人

    可以排查一下
    1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。

    解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。

    2.色谱柱头的填料被样品污染。

    解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。

    3.色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出。

    解决方法:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。

    4.流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

    解决方法:如果因pH值使用不当,很难恢复。

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  • Ins_9070be6a

    第2楼2024/04/01

    压力这么快就升上来,肯定是物理性的因素。我们修复过的柱子来看,筛网和进样口堵塞比较常见。

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