仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

关于NY/T761 方法验证的问题

  • Ins_75a833e1
    2023/01/06
  • 私聊

农残检测

  • 各位老师好,最近在做NY/T的方法验证,遇到了几个问题,想请教一下各位老师。
    1.在做检出限实验的时候,我是直接加标,添加检出限水平浓度进行实验。辛硫磷添加的是0.05mg/kg,做出来的响应值不太好,基本上没有峰,特地请教各位老师有没有什么方法能解决。色谱柱型号:HP-5。载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2ml/min。色谱柱温度程序:70℃保持1min,然后以20℃/min程序升温至210℃,保持2min,再以20℃/min升温至260℃,保持6min,再以30℃/min升温至280℃,保持1min。
    2.在对氟氰戊菊酯定性的时候,找不到峰,发现氟氰戊菊酯的峰与氰戊菊酯的峰大部分都重合,不知道哪个才是,色谱柱型号:DB-1701P。载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2ml/min。色谱柱温度程序:70℃保持1min,再以20℃/min升温至260℃,保持6min,再以30℃/min升温至280℃,保持1min。
  • 该帖子已被版主-雾非雾加5积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第1楼2023/01/06

    应助达人

    辛硫磷在气质上也几乎不出峰,我们辛硫磷是用液质做的。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2023/01/06

    应助达人

    辛硫磷最好用短柱子,比如15米的。用气相来做,配到2.0才会出峰,进样口温度高也会分解,所以最好用液质来做。菊酯类用-5来做,同分异构体的峰重合是不可避免的,要用气质或双柱来定性。我写过这样的原创 【第七届原创】 如何完全分离4种菊酯类农药?    http://bbs.instrument.com.cn/topic/5374124

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第3楼2023/01/06

    应助达人

    【第七届原创】 如何完全分离4种菊酯类农药?    http://bbs.instrument.com.cn/topic/5374124

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第4楼2023/01/06

    应助达人

    【第七届原创】 如何完全分离4种菊酯类农药?    http://bbs.instrument.com.cn/topic/5374124

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第5楼2023/01/06

    应助达人

    辛硫磷不出峰,要用15米的柱子,进样口温度太高也容易分解,配2.0ug/mg也很难出峰。菊酯类要用-5的柱子。但是同分异构体的峰还会重合,要用气质或双柱来定性才行。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第9楼2023/01/06

    应助达人

    我写过这样的原创 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5374124 如何完全分离4种菊酯类农药?

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第10楼2023/01/07

    应助达人

    我们用气质做氟氰戊菊酯(FLUCYTHRINATE),用的DB-5MS柱60米的,出峰时间在48.066和49.833min,氰戊菊酯(Fenvalerate)出峰时间在53.833和55.281min,您把程度升温的后部升温速率变慢些看能不能拉开(高温段的保持时间变长些、太短了不好,容易残留杂质),按说30米的柱子也应该能分开的,出太快了就都挤在一起了。

0
    +关注 私聊
  • Ins_75a833e1

    第11楼2023/01/07

    目前我们实验室只有一台气相,看来目前辛硫磷是做不了了,谢谢老师指导??

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:辛硫磷不出峰,要用15米的柱子,进样口温度太高也容易分解,配2.0ug/mg也很难出峰。菊酯类要用-5的柱子。但是同分异构体的峰还会重合,要用气质或双柱来定性才行。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第12楼2023/01/07

    应助达人

    30米的柱子,4种同分异构体的菊酯类是分不开的,我试过了,调节温度与气流量都不行,如果想分开,要用60米的柱子,或者换不同型号的柱子,用1701也可以。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第13楼2023/01/07

    应助达人

    辛硫磷真的难做,我们买了液质后,用液质做辛硫磷。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...