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做回收，刚开始做，不太懂，求各位老师指教，十分感谢

Ins_0dfb3f1b

2023/01/08

液相色谱（LC）

求各位老师指教，最近在做噻霉酮在柑橘叶片的回收，高浓度回收率很低。。。
开始我做了30、50、100mgPSA GCB C18对1ppm（乙腈）的影响。30、50、100mgPSA 分别为85%、58%、51%；30、50、100mgGCB分别为24%、17%、15%（好低啊这个。）；30、50、100mgC18分别为101%、97%、95%.
所以我开始用100mg c18、30mgpsa做回收，0.5g柑橘叶片，研磨，分别加入100微升5、2.5、0.25ppm噻霉酮（添加水平为1、0.5、0.05ppm），震荡、加2.5ml乙腈，震荡离心，加1gNaCl震荡离心，然后加入净化剂。1、0.5、0.05ppm的回收率分别为18%、61%、72%。
然后我试着只用50mg c18，并把柑橘叶篇基质调整为0.3g，然后1、0.5、0.05ppm的回收率分别为9%、3%、78%。。。。。。
还做了40mg gcb 20mg psa，不过这个提取剂乙腈是加了2ml，1、0.5、0.05ppm的回收率分别为19%、51%、151%。。
基质标曲浓度为0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.
所以想请各位大佬、老师指教，出了什么问题，十分感谢

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xiaolanzi5

第1楼2023/01/09

应助达人

噻霉酮容易被gcb吸附，净化时不要用。5，2.5和0.25ppm噻霉酮分别怎么配制的，是用一种溶剂吗？具体描述一下。按您描述，乙腈提取完后，直接向提取体系加净化粉末吗？如果这样的话建议取乙腈上清液，向乙腈上清液中加净化粉末。还有，做叶片，建议加水，再加乙腈，混合提取，再加盐，盐析后取乙腈上清液。倒入称量好净化粉末和无水硫酸镁的离心管中净化，一定得加无水硫酸镁（吸水）才有净化效果。还有，用液相测不用配制基质标，液相没有基质效应，溶剂标即可。

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sdlzkw007

第2楼2023/01/09

应助达人

通常情况下农药残留检测需要样品基质含有一定的水分，不足的时候可以补加。其次提取净化过程中有些药物对PH比较敏感，需要关注一下。

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Ins_0dfb3f1b

第3楼2023/01/09

谢谢，我试试加水，不用GCB。
溶液配制是用10mg噻霉酮加入到10ml乙腈中，然后逐步稀释。5、2.5、0.25是由10稀释为5ppm，然后5稀释为2.5ppm，在稀释成0.25ppm。溶剂都为乙腈。
净化剂是另外称取，然后上清液是取1.5ml加到净化剂中。
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:噻霉酮容易被gcb吸附，净化时不要用。5，2.5和0.25ppm噻霉酮分别怎么配制的，是用一种溶剂吗？具体描述一下。按您描述，乙腈提取完后，直接向提取体系加净化粉末吗？如果这样的话建议取乙腈上清液，向乙腈上清液中加净化粉末。还有，做叶片，建议加水，再加乙腈，混合提取，再加盐，盐析后取乙腈上清液。倒入称量好净化粉末和无水硫酸镁的离心管中净化，一定得加无水硫酸镁（吸水）才有净化效果。还有，用液相测不用配制基质标，液相没有基质效应，溶剂标即可。

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Ins_0dfb3f1b

第4楼2023/01/09

好的，谢谢
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:通常情况下农药残留检测需要样品基质含有一定的水分，不足的时候可以补加。其次提取净化过程中有些药物对PH比较敏感，需要关注一下。

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Ins_0dfb3f1b

第5楼2023/01/09

不好意思，好像走错了，我用的是液质联用，您了解吗，十分不好意思。
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:噻霉酮容易被gcb吸附，净化时不要用。5，2.5和0.25ppm噻霉酮分别怎么配制的，是用一种溶剂吗？具体描述一下。按您描述，乙腈提取完后，直接向提取体系加净化粉末吗？如果这样的话建议取乙腈上清液，向乙腈上清液中加净化粉末。还有，做叶片，建议加水，再加乙腈，混合提取，再加盐，盐析后取乙腈上清液。倒入称量好净化粉末和无水硫酸镁的离心管中净化，一定得加无水硫酸镁（吸水）才有净化效果。还有，用液相测不用配制基质标，液相没有基质效应，溶剂标即可。

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