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7种质谱电离方式和离子源
深蓝
2023/01/19
私聊
气质联用(GCMS)
1. 电轰击电离(EI)
一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为 10eV 左右,50~100eV 时,大多数分子电离界面最大。70eV 能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定。电子轰击电离是应用最普遍、发展最成熟的电离方法。EI 的优点在于易于实现,质谱图再现好,而且含有较多的碎片离子信息,有利于未知物结构的推测。其缺点为当样品分子稳定不高时,分子离子峰的强度低,甚至没有分子离子峰。当样品不能汽化或遇热分解时,则更没有分子离子峰。电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。
2. 化学电离(CI)
原理是在离子室中通入反应气(压力上升到约 1Torr),用 200~400eV 的电子轰击使反应气分子电离,然后样品分子在高压下与反应气离子发生离子-分子反应生成样品离子。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合 EI/CI 离子源。试剂气一般采用甲烷气 ,也有 N2,CO,Ar 或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化 ,一般源压为 0.5~1.0 Torr。反应气通常是甲烷、胺、异丁烷等气体。
3. 大气压化学电离(APCI)
在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为63Ni 辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达 9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。大气压电离是由 ESI 衍生出来的方法。样品溶液仍由具有雾化气套管的毛细管端流出,被氮气流雾化,通过加热管时被汽化 。在加热管端进行电晕放电使溶剂分子被电离形成反应离子,这些反应离子与样品第 179 页分子发生离子-分子反应生成样品的准分子离子。与经典 CI 不同的,是 APCI无须加热样品使之汽化,因而应用范围更广。由于要求样品分子汽化,因而 APCI主要用于弱极的小分子化合物的分析。
4. 二次离子质谱(FAB/LSIMS)
分析化学论坛在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成 MH 离子,其中有些反应会形成干扰。
5. 等离子解析质谱(PDMS)
分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流采用放射同位素(如 Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于 FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。
6. 激光解吸/电离(MALDI)
波长为 1250~775 的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为 10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。
7. 电喷雾电离(ESI)
电喷雾电离采用强静电场(3~5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复、的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。ESI 电离是很软的电离方法,通常没有碎片离子峰,只有整体分子的峰。有利于生物大分子的测定。
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私聊
PAEs
第1楼
2023/01/19
应助达人
不看不知道,一看吓一跳啊
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