BioCore SEC-300色谱柱寿命测试

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2023/02/08

私聊

液质联用（LCMS）

BioCore SEC-300色谱柱寿命测试

前言

目前公司选择色谱柱对于色谱柱的寿命非常在乎，因此有必要对柱子寿命进行简单测试。

本文选择购买的标准品进行柱子初步测试。

1. 材料

1.1仪器

岛津高效液相色谱仪（型号：LC-2030C，厂家：日本岛津）；AG285型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司；KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）

1.2试剂与耗材

磷酸氢二钠（厂家：成都科隆，规格：500 g/瓶，货号：2019061001）；磷酸二氢钠（厂家：成都科隆，规格：500 g/瓶，货号：2020121501）；氢氧化钠（厂家：成都科隆，规格：500 g/瓶，货号：2019110401）；乙腈（厂家：CINC，规格：4L /瓶，货号：0114210906）

2. 方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：BioCore SEC-300 5μm, 7.8×300mm

流速：0.5 mL/min

柱温：室温

进样量：12 μg

检测波长：220 nm

运行时间：25 min

样品室温度：5 ℃

2.2流动相配制

称取磷酸氢二钠（7H2O）32.83 g，磷酸二氢钠（2H20）19.76 g，氯化钠11.69 g，溶解，PH调至6.8，加入ACN 50 mL，使得最终体积为1 L，0.22 μm过滤，超声。

2.3样品溶液配制

将购买的样品直接进行进样处理。

2.4柱子寿命初步检测

用购买的样品直接进行进样，按照2.1色谱条件下进样618针，考察柱子的使用寿命。

2.5实验结果

2.5.1色谱柱寿命检测结果

根据随机选择的样品进行数据整理，主峰纯度RSD%=0.1，其具体样品和结果见下表1：

表1：色谱柱寿命初步检测结果

样品序号	聚体%	主峰%	小片段%	理论塔板数	拖尾因子
BEV010.lcd	0.6	99.4	0.0	9295	1.113
BEV101.lcd	0.5	99.5	0.0	9311	1.113
BEV200.lcd	0.6	99.3	0.0	9059	1.114
BEV306.lcd	0.8	99.2	0.0	9253	1.105
BEV400.lcd	0.4	99.6	0.0	9358	1.104
BEV500.lcd	0.5	99.5	0.0	9160	1.112
BEV618.lcd	0.5	99.5	0.0	8964	1.115
RSD%	21.9	0.1	24.6	1.6	0.4

2.5.2色谱柱部分图谱展示（随机抽选）

色谱柱图谱展示如下图1：

图1：色谱柱图谱结果

3. 结论

通过色谱柱检测结果进行分析，色谱柱BioCore SEC-300进样618针后样品主峰RSD%=0.1，样品拖尾因子最大波动为0.009，理论塔板数下降并不明显，因此色谱柱使用寿命还可以继续增进样针数（由于实验仪器使用情况，因此未进一步测试）。总得来说色谱柱BioCore SEC-300使用寿命至少618针以上。

公司：四川汇宇

色谱柱信息：BioCore SEC-300 5μm, 7.8×300mm