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气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-5
深蓝
2023/02/24
私聊
气质联用(GCMS)
吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品
(液体或固体)
置入一可密闭的容器
(样品瓶或者吹扫管)
中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管
(捕集阱)
中进行富集
(捕集)
;吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管
(捕集阱)
使被吸附的组分脱附,并用载气带入
气相色谱
中进行分析。市面上常见型号(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ)图示如下:
常见的吹扫捕集装置流路图如下:
在仪器装置实现上,除了必备的吹扫气源,以及与
气相色谱仪
的连接之外,还需要多种部件,包括但不限于:吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),以及惰性管路。本文将对吹扫捕集装置的主要仪器部件和相关功能进行介绍,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明。
1
吹扫管/样品瓶及相关部件
吹扫捕集装置一般均配置有U型吹扫管,常见的体积为5mL(标配)、10mL或者25mL
(相关标准,如EPA规定的分析时的样品量为5 mL -25mL)
,吹扫管一般均带有玻璃砂芯;惰性吹扫气体通过玻璃砂芯后产生大量气泡,便于液体样品的鼓泡和吹扫。吹扫管可以配置加热装置,以便于设定合适的样品吹扫温度,在液体样品吹扫过程中将样品加热,常见的加热范围为(35-100)℃;用以固定吹扫管的基座也可以进行加热,避免吹扫过程中样品冷凝。下图:
2
样品加入装置
如果吹扫捕集配置有自动进样器,将会配置标准的40mL样品瓶和相关设备(后续文章介绍);如果没有配置自动进样器,将会配置进样头用以手动液体引入,下图:
3
水汽管理部件(除湿装置)
吹扫捕集装置在对样品进行吹扫的过程中,由于是在液体中鼓泡,会与样品一起带出大量的水汽,并被吸附在用以浓缩样品的捕集阱中;当加热捕集阱脱附样品时,水汽会被一同带出,会对使用毛细管色谱柱的
气相色谱
分析造成影响,包括目标化合物保留时间改变、PID检测器猝灭、质谱仪响应异常等问题。
因此,吹扫捕集装置的核心技术之一是样品中水汽的去除,常见的去除水汽的方法包括改进捕集阱中吸附剂性质、专用吸附剂除水、物理结构除水和冷阱除水等。下图为常见的除水方法实例:
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