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矿泉水样品稀释了20倍后的总浓度,和没有稀释的浓度对不上

ICP光谱


  • 我们是PE的AVIO200,而且examine中的强度和result的强度值也对不上,样品进出来接近10ppm,稀释20倍后0.27ppm左右,图谱看不出有干扰啊
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  • JOE HUI

    第1楼2023/03/15

    应助达人

    examine中的强度和result的强度值对不上,是不是软件有设定了扣空白强度啊,一般扣完后result的强度值就是净强度,其次稀释20倍后其理论浓度偏低,请问稀释时候是有考虑介质还是直接使用纯水稀释,理论上来讲基体要匹配,其次稀释操作步骤是否符合要求,稀释后理论浓度是否在线性范围内?

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  • Willdo

    第2楼2023/03/15

    应助达人

    results中是扣除了背景之后的净强度。Na稀释到0.xppm浓度有点低了,试试减少稀释倍数,另外要注意浓度要在曲线线性范围内,也尽量不要低于曲线最低点。

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  • yiukk

    第3楼2023/03/15

    应助达人

    右边examine的强度intensity是仪器的原始强度,可以拉动积分面积进行微调,重新处理这个强度会改变,仅仅是微调,不像色谱质谱那样可以随便改变面积大小。左边result是仪器的净强度net intensity,校正点扣除了校正曲线的blank,样品扣除了reagent的blank,所以强度会小一点。楼主从10ppm稀释20倍到了0.5ppm,这个0.5ppm是否在QC附近,稀释原则是稀释到曲线中间点附近,是否稀释的倍数高了,浓度小了,浓度小了会增大误差。检查下空白是不是有值,如果空白太大,会被扣太多而引起大的误差,空白的基体和稀释后基体尽量尽持一致,校正曲线基体也要保持一致。另外选多一条波长对比,也可能是波长干扰。

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  • 次元之暗面

    第4楼2023/03/16

    楼上说得好

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  • 101

    第5楼2023/03/16

    问了下一个按照峰面积一个是按照峰高计算所以不一样,稀释直接用水来稀释的,我稀释是用水来稀释的,标线用的2%硝酸定容

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:examine中的强度和result的强度值对不上,是不是软件有设定了扣空白强度啊,一般扣完后result的强度值就是净强度,其次稀释20倍后其理论浓度偏低,请问稀释时候是有考虑介质还是直接使用纯水稀释,理论上来讲基体要匹配,其次稀释操作步骤是否符合要求,稀释后理论浓度是否在线性范围内?

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  • 101

    第6楼2023/03/16

    问了PE的杨老师,examine的强度显示的是峰高,结果界面给的峰面积,我浓度点最高配到1ppm,稀释后在0.5ppm左右。一般来说ICP的线性范围比较宽,如果稀释后和稀释前最后的浓度不一样,是不是样品有干扰

    yiukk(m3255382) 发表:右边examine的强度intensity是仪器的原始强度,可以拉动积分面积进行微调,重新处理这个强度会改变,仅仅是微调,不像色谱质谱那样可以随便改变面积大小。左边result是仪器的净强度net intensity,校正点扣除了校正曲线的blank,样品扣除了reagent的blank,所以强度会小一点。楼主从10ppm稀释20倍到了0.5ppm,这个0.5ppm是否在QC附近,稀释原则是稀释到曲线中间点附近,是否稀释的倍数高了,浓度小了,浓度小了会增大误差。检查下空白是不是有值,如果空白太大,会被扣太多而引起大的误差,空白的基体和稀释后基体尽量尽持一致,校正曲线基体也要保持一致。另外选多一条波长对比,也可能是波长干扰。

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  • yiukk

    第7楼2023/03/17

    应助达人

    稀释后数据变大合理,变小要找原因,是不是干扰,你可以给大浓度加标,再稀释。

    101(p3248594) 发表: 问了PE的杨老师,examine的强度显示的是峰高,结果界面给的峰面积,我浓度点最高配到1ppm,稀释后在0.5ppm左右。一般来说ICP的线性范围比较宽,如果稀释后和稀释前最后的浓度不一样,是不是样品有干扰

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  • yiukk

    第8楼2023/03/17

    应助达人

    刚移动了一下中线,确实是峰高,那峰面积还是挺好改变的,拖动两边可以重新积大积小,但是这个软件不能单独只改某个样品的面积,一拖全部重新积了。

    101(p3248594) 发表: 问了PE的杨老师,examine的强度显示的是峰高,结果界面给的峰面积,我浓度点最高配到1ppm,稀释后在0.5ppm左右。一般来说ICP的线性范围比较宽,如果稀释后和稀释前最后的浓度不一样,是不是样品有干扰

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  • 101

    第9楼2023/03/17

    是的,这个软件是对所有的包括校准点的改变,ICP是不是从图谱里面看不出来干扰的,只能试,或者是经验

    yiukk(m3255382) 发表:刚移动了一下中线,确实是峰高,那峰面积还是挺好改变的,拖动两边可以重新积大积小,但是这个软件不能单独只改某个样品的面积,一拖全部重新积了。

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  • 风之灵

    第10楼2023/07/10

    纯粹从谱图来看,应该是背景挺高的,稀释后的强度低,背景位置可能设置不合理,扣的背景过多,导致样品净强度偏低。从这个样品来看,不太适合稀释这么大倍数来进行测试。

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