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【实战宝典】硝酸银滴定法测定土壤中氯离子的注意事项有哪些？

小官人-闭关修炼中

2023/03/21

土壤固体废弃物监测

问题描述：

硝酸银滴定法测定土壤中氯离子时，为什么需要在试样溶液中加入碳酸氢钠调节液？硝酸银滴定法是否适用于有机质含量较高土壤中氯离子的测定？滴铬酸钾指示剂的用量大概是多少？滴定终点的颜色该如何判定？

解答：

1．硝酸银滴定法适宜的土壤样品pH范围为6.5～10。因铬酸银能溶于酸，溶液pH值不能低于6.5；若pH＞10，则会生成氧化银黑色沉淀。溶液pH值不在滴定适宜范围，可于滴定前用稀NaHCO₃溶液调节。

2．铬酸钾指示剂的用量与滴定终点到来的早迟有关。根据计算，以每25 mL加8滴5%的铬酸钾指示剂为宜；在滴定过程中，当溶液出现稳定的砖红色时，Ag⁺的用量已稍有超过，因此终点颜色不宜过深；若待测试样液C1^－含量过高时，因生成的AgCl沉淀过多而干扰了终点颜色，可减少待测液的吸取量（可以取少量，但应加水至25 mL）。

3．如果土壤的有机质含量较高，浸提液出现较深的有机质颜色，硝酸银滴定法会使测定的准确性大大降低，因此有机质含量较高的土壤可以改用电位滴定法测定。

4．硝酸银滴定法测定土壤样品中的氯离子，滴定终点为砖红色。滴定过程中应不断搅拌试样，用硝酸银标准溶液滴定试样至出现砖红色并0.5 min内不褪色为滴定终点。

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