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【实战宝典】分光光度法测定土壤样品中砷,应如何进行前处理?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
peterfa
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7395674
问题描述:
《土壤质量
总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度》(
GB/T 17134-1997
)
测定土壤砷,按标准方法消解后测定反应很剧烈,无法检测,原因是什么?应该如何进行样品消解,消解过程中如何进行赶酸,如何判读赶酸是否完全?
解答:
1.
按
《土壤质量
总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度》(
GB/T 17134-1997
)
消解后测定反应很剧烈一般有以下几个方面原因:(1)锌粒的影响:锌粒的用量及其颗粒的大小,都会影响反应的完全程度,从而影响测定结果。锌粒用量过大、颗粒过小,都会使反应速度过快,测定吸收不完全,同时也使其副反应物增多,副反应物进入吸收液后可使银溶胶性质发生变化,使吸光度下降,导致测定结果偏低。锌粒用量过小,反应生成的新生态氢不足于与砷完全反应,导致结果偏低;颗粒过大时,使反应时间加长,也致使砷化氢吸收不完全。所以实验过程中要控制好锌粒的用量及其颗粒的大小。(2)酸度的影响:酸度对砷化氢的发生和吸收有一定的影响,如样品中酸度过高,当加入碘化钾和氯化亚锡试剂时,易生成朱红色鳞片状锡的碘化物沉淀。同时较高的酸度会导致反应速度过快影响吸收和比色。(3)温度的影响:温度过高会使反应速度过快从而影响吸收。实验发现温度越高,吸收液显色越深,其空白吸光度越高。原因为室温高硫酸与锌发生的反应强烈,生成的砷化氢气体通过毛细导管进入吸收液中,使吸收液消耗量大,虽然补加三氯甲烷于吸收管中,但吸收液的颜色明显变深,使空白吸光度也随之变高。同时应将吸收管和反应瓶水浴降温使反应缓和,减慢反应速度,以保证砷化氢的完全吸收。温度过低又影响反应进行的程度,致使反应不完全,影响测定结果的准确度。
2.
样品消解方法
:称取土壤样品
0.5~2g
(准确至
0.0002 g
)于
150 mL
锥形瓶中,加
7 mL
(
1+1
)硫酸溶液、
10 mL
硝酸、
2 mL
高氯酸,置电热板上加热分解,破坏有机物(若试液颜色变深,应及时补加硝酸),蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以驱尽硝酸取下锥形瓶,瓶底仅剩下少量白色残渣(若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解),加蒸馏水至约
50 mL
。
3.
消解过程中赶酸注意事项
:
(1)
严格控制消解温度。硝酸蒸发终了阶段,
仔细观察会发现玻璃器壁是干燥的,硝酸蒸发完全后,硫酸开始蒸发,蒸发的
SO
3
和水呈烟雾状态即硫酸白烟,随温度上升变成浓厚的白烟状态,其温度大约为
220℃
,然而水-硫酸的最高沸点是
300℃
以上。在强加热情况下,温度会逐渐上升,当温度上升到
300℃
时,砷就会挥发,造成砷的损失,消解温度不宜超过
300℃
。
(2)
必须赶尽硝酸,硝酸对砷化氢的产生有强烈干扰,在分析时即使硝酸浓度在
0.05M
附近(试液
25 mL
中大约含
0.1 mL
浓硝酸)吸光度也会降低
30%
以上,必须把硝酸完全赶出。在驱赶硝酸的操作中,锥形瓶的形状也有影响,产生白烟时,锥形瓶的上部也要保持温度才能把硝酸赶出去。如果温度低,硝酸的蒸气碰到壁后就会返回来,硝酸处在回流温度就不能被赶走。为确认硝酸是否完全赶出,另外,在消解过程中不能使样品碳化,否则会造成砷的损失。
赶酸完成与否
,主要看消化瓶内的白烟是否冒完,白烟冒完说明赶酸完全。样品消化液中残余的硝酸需如法驱尽,硝酸的存在影响反应与显色,会导致结果偏低,必要时需增加测定用硫酸的加入量。
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