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【实战宝典】原子荧光出峰异常,如何解决?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
Ins_ee8b2b46
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7896794
问题描述:
原子荧光仪器突然不出峰,排除元素灯的原因,灯位置也调整了,都没问题,测汞和砷的标曲全部不出峰,仪器是
AF610B
型号,手动进样,如何排除问题原因?
有时出峰一点都不平滑,这是什么原因?
解答:
1.
首先确定手动进样顺序是否正确,对自动进样不出峰原因:空心阴极灯是否点火、炉丝是否亮、气液分离器水封是否无水、标准溶液是否用完或没被进样针吸到、还原剂是否用完或管路没有吸到还原剂。
2.
实验人员想要的正常峰型(如图
3-4
中(
a
)图所示),峰型正态、光滑、尖锐、完整,读数时间或积分时间可以减少以提升测试效率。
(a) (b)
(c) (d)
(
e
)
(
f
)
图3-4
AFS
的不同峰型
如出现图
3-4
中(
b
)所示峰型(部分峰),左侧峰不完整则意味着延迟时间太长,右侧峰不完整则表明读数时间(积分时间或原子化时间)太短。如出现图
3-4
中(
c
)所示梯形峰型,则说明待测溶液浓度太高需要稀释,对原子荧光(
AFS
)而言,尽量避免污染仪器。如出现图
3-4
中(
d
)所示双峰及多峰型,则说明待测溶液不洁净有微粒。应确保待测溶液、硼氢化钾溶液等澄清透明,无悬浮物、微粒;通过实验用水冲洗进样针、进样管路、硼氢化钾溶液管路、二级气液分离器至原子化器管路、混合器、原子化器等,确保管路、器件洁净,有利于大大提高仪器的灵敏度。如出现图
3-4
中(
e
)所示锯齿型峰,可能是没有进样或还原剂,二级气液分离器没有水封、氩气压力不足、泵管调的松紧不合适、管路有微粒附着,对于汞亦可能是空心阴极灯没有点火。如出现图
3-4
中(
f
)所示扁平型峰,则说明原子化温度偏低,需要仪器厂家调整;硼氢化钾溶液浓度特别低时,可出现拖尾峰,严重时出现该图;硼氢化钾溶液浓度低时,出现图
3-4
中(
b
)所示峰型。
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