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【实战宝典】关于土壤DDT检测净化问题?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
yellowocean0312
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/71903049
问题描述:
对土壤样品进行前处理,在
10g
土壤样品中加入丙酮
/
石油醚
(v/v=1/1)25 mL
,超声后,使用有机膜过滤,但滤膜被穿透了。后改用离心,离心后的萃取液,加入浓硫酸净化,每次加入
3 mL
,加入
5
次后,萃取液并没有分层,反而颜色(黄色)加深,是什么原因?
解答:
1.
市售有机微孔滤膜一般为尼龙
66
材质,溶剂中有石油醚,而石油醚适用混合纤维树脂材质的滤膜。
2.
因用丙酮:石油醚(
1:1
)提取后,提取液加入
100 mL
硫酸钠溶液,振摇静置分层后,弃去下层丙酮水溶液,留下上次石油醚提取液待净化。
3.
浓硫酸净化(磺化)主要是脂肪、色素,蜡质等杂质与浓硫酸的磺化作用变成极性很大的、能溶于水的化合物,从而实现与待测组分的良好分离,同时还能达到脱水的目的,一般有机氯农药(艾氏剂和异荻氏剂除外)可以使用这个方法。但是净化前需要分离出溶液中的丙酮,否则溶液颜色会加深。
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