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【实战宝典】关于土壤中半挥发性有机物回收率低的问题？

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：cherry_chen

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/4659557

问题描述：

进行土壤中半挥发性有机物的测定，选择了超声萃取的方法做前处理，替代物和样品加标回收的回收率都在70%~130%之间，重复实验后，大部分只有30%~60%左右，是什么原因？

解答：

造成样品加标回收率低的原因是多方面的，可以从这几个方面查找：提取、净化、浓缩、仪器分析。

1．提取：超声萃取法，因为超声波浴槽存在超声波能量不足，且分布不均等问题，有重现性和再现性差的缺陷。建议使用索氏提取法、加压流体萃取法。加压流体萃取法影响回收率参数有提取温度、压力、提取次数等；索氏提取法注意器皿连接处的密闭性和加热回流提取次数等因素，会直接影响回收率。

2．净化：固相萃取法净化的步骤有：活化、上样、淋洗、洗脱。其中上样和淋洗过程中都有可能造成目标物流出；另外洗脱不完全，也使得目标物损失。建议监控上样和淋洗过程中目标物的流出情况，再绘制目标物洗脱曲线。以此优化净化方法。

3．浓缩：浓缩过程中的温度及浓缩定容的方式等都会对结果产生直接影响。温度过高，会使低沸点的目标物损失严重；另外将提取液浓缩至全干，会损失大量目标物。建议根据目标物选择合适的温度、浓缩体积。

4．仪器：气相色谱需定期维护、校准，特别是进样口、柱头，一些半挥发性组分如酚类、DDT、六氯环戊二烯等容易在进样口被污染时损失。

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