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【实战宝典】关于土壤中半挥发性有机物回收率低的问题?
小官人-闭关修炼中
2023/03/23
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
cherry_chen
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4659557
问题描述:
进行土壤中半挥发性有机物的测定,选择了超声萃取的方法做前处理,替代物和样品加标回收的回收率都在
70%~130%
之间,重复实验后,大部分只有
30%~60%
左右,是什么原因?
解答:
造成样品加标回收率低的原因是多方面的,可以从这几个方面查找:提取、净化、浓缩、仪器分析。
1
.提取:超声萃取法,因为超声波浴槽存在超声波能量不足,且分布不均等问题,有重现性和再现性差的缺陷。建议使用索氏提取法、加压流体萃取法。加压流体萃取法影响回收率参数有提取温度、压力、提取次数等;索氏提取法注意器皿连接处的密闭性和加热回流提取次数等因素,会直接影响回收率。
2
.净化:固相萃取法净化的步骤有:活化、上样、淋洗、洗脱。其中上样和淋洗过程中都有可能造成目标物流出;另外洗脱不完全,也使得目标物损失。建议监控上样和淋洗过程中目标物的流出情况,再绘制目标物洗脱曲线。以此优化净化方法。
3
.浓缩:浓缩过程中的温度及浓缩定容的方式等都会对结果产生直接影响。温度过高,会使低沸点的目标物损失严重;另外将提取液浓缩至全干,会损失大量目标物。建议根据目标物选择合适的温度、浓缩体积。
4
.仪器:
气相色谱
需定期维护、校准,特别是进样口、柱头,一些半挥发性组分如酚类、
DDT
、六氯环戊二烯等容易在进样口被污染时损失。
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