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按GB/T 5009.76测香精中的砷,按标准加入硫脲,样品空白值很大

  • Ins_f6ebbd82
    2023/03/28
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 标准:GB/T5009.76-2014 中干灰化法测香精中的砷

    仪器:海光AFS-9700
    试剂:硫脲(AR) 国药的,硫酸和盐酸(GR) 广州试剂厂的 ,
    操作:样品空白和样品的前处理,都是按标准上的步骤做的,标准曲线也是按标准配,不过因为仪器可以自动配标,所有只配了最高点10ug/L,然后让仪器自己稀释。
    曲线线性:仪器一次性做出来的曲线一般线性都不好,要重新做某个点或者去掉某个点
    空白测量:标准空白信号强度约300,在正常范围内,样品空白信号强度约1000,感觉异常,所以改用标准空白作为样品空白,这样返标才能标回去,
    存在的问题:按照标准的在标液中加入硫脲,样品空白做出来强度很大,到1000了,而样品的强度也就1000,感觉这个数不太对。按理说样品空白不应该这么大。
    也试过不按标准上写的,没在配标液的时候加硫脲,这样的话,样品空白就能做出来很小的。不知道各位有没有这种情况。
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  • ztyzb

    第1楼2023/03/28

    应助达人

    楼主考虑换一家硫脲试试

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  • Ins_f6ebbd82

    第2楼2023/03/30

    其实,不加硫脲行不行呢?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主考虑换一家硫脲试试

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  • Ins_f6ebbd82

    第3楼2023/03/30

    我每次按标准加硫脲,或者加硫脲-抗坏血酸混合液都做不好,总是做不出来曲线的

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主考虑换一家硫脲试试

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