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气相色谱未进样出现大量杂峰

  • Ins_80f02acc
    2023/05/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 图片为跑空针的结果,出现很多杂峰(分流进样,FID检测器)。我先对柱子进行了老化(200℃老化1 h后情况还是一样),然后清洗了衬管和进样垫,切割柱头大约3cm,柱尾大约7 cm后又老化了2h还是有很多杂峰,跪求各位大佬指导一下可能是什么原因。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/05/03

    应助达人

    楼主衬管是如何清洗的?有没有新的衬管,自己清洗不一定洗的干净,还有隔垫要换新的,还有分流平板也要检查一下是否发黑,如果发黑也要更换。色谱柱切割长度差不多,老化的话时间有点短,老化的时候色谱柱不要接检测器,检测器端用死堵堵住,不然会污染检测器。老化采用低温到高温程序升温的办法,高低温往复循环。还有进样针不要忘记清洗,洗针瓶什么都要超声清洗。

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  • 123

    第2楼2023/05/03

    应助达人

    柱子过老或污染:GC柱子容易被杂质污染导致大量杂峰的出现,可以通过更换柱子或使用柱子再生剂进行处理来解决。

    气路管道污染:GC气态进样需要通过气路管道,如果管道没有清洗干净,则可能会导致大量杂峰的出现,需要进行管道清洗或更换有污染的部件。

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  • Ins_80f02acc

    第3楼2023/05/03

    衬管是用乙醇洗的,隔垫也换成新的了,就是分流板还没有检查过,后续我们又点火老化了两个多小时,还是会有杂峰出现。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主衬管是如何清洗的?有没有新的衬管,自己清洗不一定洗的干净,还有隔垫要换新的,还有分流平板也要检查一下是否发黑,如果发黑也要更换。色谱柱切割长度差不多,老化的话时间有点短,老化的时候色谱柱不要接检测器,检测器端用死堵堵住,不然会污染检测器。老化采用低温到高温程序升温的办法,高低温往复循环。还有进样针不要忘记清洗,洗针瓶什么都要超声清洗。

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  • JOE HUI

    第4楼2023/05/03

    应助达人

    空运行时如果出现杂峰,往往是系统被污染造成的,比如柱子、衬管和进样口等的残留。楼主考虑下进样口维护吧,还有分流平板的清洗。

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  • xiaoheihei

    第5楼2023/05/03

    应助达人

    我先对柱子进行了老化(200℃老化1 h后情况还是一样),然后清洗了衬管和进样垫,切割柱头大约3cm,柱尾大约7 cm后又老化了2h还是有很多杂峰,跪求各位大佬指导一下可能是什么原因。
    外观看似乎福立老色谱,首先看谱图污染很厉害,简单办法换一根确认好的毛细柱,也可以是别的干净的的毛细柱测试一下,空走是否杂峰消失,还存在就说明污染源在进样口,不过进样口分流板,衬管,分流管线,隔垫吹扫管线都是污染源,需要一点点排查。确实难弄可以联系客服上面服务。

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  • dadgoh

    第6楼2023/05/03

    应助达人

    这种毛刺应该是检测器脏。应通喷嘴,清洁铺集极。同时更换柱子与检测器的石墨密封垫。

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  • zyl3367898

    第7楼2023/05/03

    应助达人

    衬管不用洗,要换成新的,老化时柱子要用最高温度低20度,200度是低了,你用什么柱子?老化时要用新衬管新进样垫,柱子接检测器端卸下,检测器堵住。老化后,柱头最少切15-30CM,切太少了没影响。

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  • Ins_0c6cfda0

    第8楼2023/05/04

    换一罐氮气试试

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  • 墨林

    第9楼2023/05/04

    应助达人

    换根色谱柱试试

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  • zyl3367898

    第10楼2023/05/04

    应助达人

    反馈有积分奖励。

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