仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

用GC/MSMS测目标物空白加标回收率大于200,300是怎么回事啊,且前处理过后目标物和内标响应都会明显增强

  • Ins_93b39038
    2023/05/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 加入5ng目标物和内标,经过SPE小柱后,定容至50微升上样,测得结果部分化合物浓度大于200ppb, 有的甚至达到300,这是怎么回事,经过净化后响应都增大,浓度也反而升高呢,求助到底是什么原因?期间部分化合物响应过低,调大过一次增益因子,从0.1到5
    仪器空气水检查正常,空白无检出,洗源换衬管老化柱子测得数值还是很高
    +关注 私聊
  • Baymax

    第1楼2023/05/08

    具体讲讲目标物和内标 都是什么物质
    于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱柱看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定。

0
    +关注 私聊
  • 小俊俊同学啦

    第2楼2023/05/08

    待测物本身还有高浓度的目标物

0
    +关注 私聊
  • PAEs

    第3楼2023/05/08

    应助达人

    帮楼主转移到相应板块

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第4楼2023/05/09

    应助达人

    具体分析什么样品?具体使用哪种定量方法。


    标样是否含有基质?



    一般考虑系统惰性问题,考虑使用含基质标样

0
    +关注 私聊
  • Ins_93b39038

    第5楼2023/05/09

    分析大气颗粒物,内标法定量;请问标样含有基质要怎么判断呢;含基质标样配制标曲,应该怎么配置,基质溶液怎么得到有点不能理解,是空白样品经过提取后得到的溶液加标吗

    安平(byron1111) 发表:具体分析什么样品?具体使用哪种定量方法。

    标样是否含有基质?

    一般考虑系统惰性问题,考虑使用含基质标样

0
    +关注 私聊
  • Ins_93b39038

    第6楼2023/05/09

    目前在试方法,是空白样品加标

    小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5) 发表:待测物本身还有高浓度的目标物

0
    +关注 私聊
  • Ins_93b39038

    第7楼2023/05/09

    目标物是联苯类物质,内标选择的是PCBs的同位素标

    Baymax(Ins_e23ad9e1) 发表:具体讲讲目标物和内标 都是什么物质
    于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱柱看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定。

0
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...