国标法测COD，质控样结果总是偏高，请问是什么原因呢？

应助达人

做25mg/L的COD质控样，操作步骤也没有问题，结果总是偏高，在26-28左右，请问是什么原因呢？
楼主空白结果如何？稍微浓度高一点的质控样呢？另外低浓度质控样平行性如何？如果总是偏高的话个人理解可能原因有：1、实验用水的质量，包括有机物和氯离子含量；2、试剂质量，是否在有效期；3、玻璃器皿的清洁度；4、环境条件中是否含有有机物本底，建议一一查找
然后还想问下，滴定终点是溶液变了一点红，摇晃不褪色就是滴定终点？还是要变成红褐色之后才算是滴定终点呢？
楼主，关于滴定终点描述标准里说的很明确，经验的做法是保持15s不褪色即认为是终点

空白滴定结果是用了 24.1、24.9ml的硫酸亚铁铵滴定（这个会偏高吗？），浓度稍微高一点的质控样结果还行，质控样的平行样一组26.8、26.4，还有一组是27.1、26.0mg/L。然后就是这些结果是我自己做的是这样，偏高，其他同事做的都是25点几，我感觉是我滴定的原因，有点分不清到底要滴到什么颜色才算滴定终点，所以想请问一下哈哈。

ztyzb(zxz19900120) 发表:做25mg/L的COD质控样，操作步骤也没有问题，结果总是偏高，在26-28左右，请问是什么原因呢？
楼主空白结果如何？稍微浓度高一点的质控样呢？另外低浓度质控样平行性如何？如果总是偏高的话个人理解可能原因有：1、实验用水的质量，包括有机物和氯离子含量；2、试剂质量，是否在有效期；3、玻璃器皿的清洁度；4、环境条件中是否含有有机物本底，建议一一查找
然后还想问下，滴定终点是溶液变了一点红，摇晃不褪色就是滴定终点？还是要变成红褐色之后才算是滴定终点呢？
楼主，关于滴定终点描述标准里说的很明确，经验的做法是保持15s不褪色即认为是终点

应助达人

楼主，那应该是问题不大，高概率是操作的问题。不过您的平行性不是很好，也有可能和消解孔温度不均匀导致的

平行做的不好啊

好的，谢谢！

好的，谢谢，消解孔的温度吗？我们那个电热板有可能中间温度会高一点。

对，也有可能是两次滴定那个滴定终点没看好，最后变的颜色也有差异。这个滴定终点对我来说还是有点难掌握。

应助达人

您是电热板消解的？尽量保证温度一致，挑几个固定区域最好

是电热板加热的，好的！谢谢