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岛津GC-2014连接安捷伦7697A顶空进样器的进样重复性较差

Ins_b47246fa

2023/05/25

气相色谱（GC）

各位大佬好，本人刚开始接触气相，目前实验室使用的是岛津GC-2014连接安捷伦7697A顶空进样器，碰到了一些问题。
一、顶空载气管路通过GC的EPC模块进行控制，使用时载气压力与GC载气压力相关，GC载气压力23.4kpa（约3.4psi），顶空的载气压力在6psi左右，顶空进样设置为默认设置，样品瓶加压为15psi，定量环最终压力为10psi，这样设置的话是否会存在载气压力过低的问题，查询其他人的日常使用情况，通常7697A这台顶空的载气压力在20psi左右，那有没有办法能在不修改GC柱流量（方法有柱流量要求，否则分离度比较差）、不单独给顶空增加EPC模块的情况下，提高顶空载气压力；
二、目前某个品种的检验方法为内标法，溶剂为DMF，内标物为正丙醇，进样过程发现连续进样的情况下峰面积波动较大且无明显规律，有时所有峰同步增大或者同步减小，有时部分峰增大部分峰减小，重复性很差，RSD基本在10左右，该方法在别的实验室进行过验证，重复性RSD基本在0.2左右；而GC直接进样的重复性没有问题，之前使用的Dani 86.50顶空也存在同样的问题，更换为7697A后问题依然没有解决，可能有些什么原因导致出现这个问题呢？
烦请各位大佬帮我推测一下可能的原因，不胜感激

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安平

第1楼2023/05/26

应助达人

既然液体进样正常，那么gc问题不大。

楼主详细说明具体的分析条件为好，有图为好。

所有的色谱峰，重复性都不好吗？

顶空的定量环终止压力可以考虑降低一些试试。

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检测人王大锤

第2楼2023/05/28

应助达人

先上个图吧

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Ins_b47246fa

第3楼2023/05/29

更新一下分析方法和进样的各组分峰面积情况

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:应助

Ins_b47246fa

第4楼2023/05/29

峰面积和分析方法更新了一下，老师
检测人王大锤(mitsumi) 发表:先上个图吧

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Ins_b47246fa

第5楼2023/05/29

具体的分析条件和连续进样的峰面积更新了一下，安老师，定量环最终压力大概是多少合适啊，有没有办法单独升高顶空的载气压力呢？
安平(byron1111) 发表:既然液体进样正常，那么gc问题不大。楼主详细说明具体的分析条件为好，有图为好。所有的色谱峰，重复性都不好吗？顶空的定量环终止压力可以考虑降低一些试试。

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检测人王大锤

第6楼2023/05/29

应助达人

这还行啊看着问题不大
Ins_b47246fa(Ins_b47246fa) 发表:峰面积和分析方法更新了一下，老师

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安平

第7楼2023/05/29

应助达人

终压力等于或者略低于进样口压力为好。。。
Ins_b47246fa(Ins_b47246fa) 发表:具体的分析条件和连续进样的峰面积更新了一下，安老师，定量环最终压力大概是多少合适啊，有没有办法单独升高顶空的载气压力呢？

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Ins_b47246fa

第8楼2023/05/30

好的，谢谢安老师
安平(byron1111) 发表:终压力等于或者略低于进样口压力为好。。。

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Ins_b47246fa

第9楼2023/05/30

主要是在另一个实验室做验证的时候rsd大概只有0.2左右，特别稳定
检测人王大锤(mitsumi) 发表: 这还行啊看着问题不大

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安平

第10楼2023/05/31

应助达人

顶空的rsd一般控制到3％左右，数据就很好了

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