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岛津LC2030-ELSD 三代打进去了少许聚合的乙腈流动相,现再打乙腈就出现基线噪音大的问题,求助大家,该怎么解决。

液相色谱(LC)

  • 岛津LC2030-ELSD一个月没开机,昨天开机没注意到乙腈瓶下面有少许聚合物就打样品了,然后出现乙腈梯度比例高时基线噪音就大的问题,换了干净的乙腈后还是这样。常做的方法是乙腈加甲酸的方法,梯度在下面图中。做了以下努力,还请大家支支招。
    1.将柱子换成两通,还是比平常打的两通噪音大,排除柱子问题。
    2.将乙腈通道换成甲醇,打两针甲醇加甲酸的方法,发现恢复正常,排除通道问题。
    3.跟2雷同,将之前的甲醇通道换成乙腈,直接打乙腈加水的梯度,还是会在乙腈梯度上去后基线噪音变大。还是排除通道问题,现在只有乙腈可能有问题了。
    4.现在只有乙腈的问题,用的是进口的乙腈色谱级试剂,一个月前打还是好好的,已经是实验室最好的了。
    真的没招了,希望有相关经验的小伙伴指点迷津。
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  • 歌名

    第1楼2023/06/05

    应助达人

    多冲洗一下管路和检测器然后将乙腈流动相瓶换了,用新的乙腈跑再看看

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  • 微风X

    第2楼2023/06/05

    用乙腈水和甲醇水冲都两天了,只要甲醇打就没问题,乙腈换到同样的通道就不行。打梯度,乙腈梯度高的时候(98%或者99%)的时候出现的比较明显。现在把单向阀拆开用异丙酮超声了,第一针有一段时间(15min)是正常的,然后后面的两针都跟之前一样了。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:多冲洗一下管路和检测器然后将乙腈流动相瓶换了,用新的乙腈跑再看看

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  • dadgoh

    第3楼2023/06/05

    应助达人

    你的实验已经证明是乙腈的问题了。一是更换其他厂家乙腈,二是现在的试剂膜过滤后重蒸一下。试试看

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  • 微风X

    第4楼2023/06/05

    今天接到紫外检测器看看,发现出了几个小峰,但是没有出现基线噪音很大的情况。所以现在试试冲冲ELSD内部,工程师当时跟我说用丙酮冲就可以,后来又给我打电话说再冲水和甲醇,所以我暂时只冲了丙酮。并且,冲完丙酮,在ELSD温度从100℃降到40℃过程中,没有开泵,基线竟然出现了几个峰(比较像峰,之前在资料上看到没有流速还是有响应的话,应该就是有残留),这是不是说明ELSD里还是有残留?

    dadgoh(dadgoh) 发表:你的实验已经证明是乙腈的问题了。一是更换其他厂家乙腈,二是现在的试剂膜过滤后重蒸一下。试试看

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  • 安平

    第5楼2023/06/07

    应助达人

    甲醇做测试时,系统正常,那么系统问题不大。

    单向阀污染可能性比较大

    可以考虑清洗一下单向阀或者更换新单向阀试试。建议不使用纯乙腈做流动相,可以加入5%的水。

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  • 微风X

    第6楼2023/06/07

    之前用异丙醇和水超声过单向阀了,第一针中间一段正常了15min,然后第二三针又不行了。后来串联UV和ELSD,UV正常,ELSD还是不正常,所以领导不让我拆单向阀了。现在工程师让我用丙酮、甲醇和水100℃冲ELSD,不知道能不能行。其他也什么办法。

    安平(byron1111) 发表:甲醇做测试时,系统正常,那么系统问题不大。

    单向阀污染可能性比较大

    可以考虑清洗一下单向阀或者更换新单向阀试试。建议不使用纯乙腈做流动相,可以加入5%的水。

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  • 洋葱先生

    第7楼2023/06/07

    你的乙腈过膜了么。会不会是膜带的杂质,新开一瓶不过滤试试

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  • 微风X

    第8楼2023/06/17

    感谢大家,将雾化器的喷嘴拆下来超声,又冲了几天干净的乙腈,现在已经正常了。

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  • dadgoh

    第9楼2023/06/17

    应助达人

    有可能是有残留物质。

    微风X(Ins_80435453) 发表:今天接到紫外检测器看看,发现出了几个小峰,但是没有出现基线噪音很大的情况。所以现在试试冲冲ELSD内部,工程师当时跟我说用丙酮冲就可以,后来又给我打电话说再冲水和甲醇,所以我暂时只冲了丙酮。并且,冲完丙酮,在ELSD温度从100℃降到40℃过程中,没有开泵,基线竟然出现了几个峰(比较像峰,之前在资料上看到没有流速还是有响应的话,应该就是有残留),这是不是说明ELSD里还是有残留?

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