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关于北京海光AFS8530原子荧光测汞荧光能量漂移严重的

原子荧光光谱(AFS)

  • 我们公司的AFS8530截止到今天安装结束一个半月左右,主要就是测汞和砷两个元素。
    从上周开始发现汞能量漂移的很异常,同一条标曲连着测3次,每个标点三次测得的荧光强度能相差很多很多,如图:
    单看最高点1ppb这个点从第一次到第三次的荧光能量变化,前后不到10分钟,从2169到2708再到3230,漂移的格外厉害。



    我们按照工程师的远程指示,调整了一下汞灯的光斑之后,又跑了一次标曲,并回测了0.2和0.8ppb两个标点,结果测出来的值依然是飘的,如图:



    过了三天(本周二),工程师上门亲自测试后说是还原剂原因,建议我们还原剂配好之后反应平衡后,看氢气泡从大气泡变成小气泡的时候再开始使用。
    然后工程师自己跑了一次标曲,并回测了0.1ppb,0.4ppb,0.8ppb三个标点,每个标点跑了6次,效果就还不错。
    本周五我们再测,用的还是之前配的还原剂,结果回测了0.1,0.2,0.4ppb三个点就又出现问题了,测得的结果是0.107,0.218,0.567ppb,又开始飘了,也是不知道问题到底出现在哪里,以前用的都没有问题的。
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  • ztyzb

    第1楼2023/06/09

    应助达人

    楼主,原子荧光用的还原剂最好现用现配,您先重新配制并超声脱气试试。另外盐酸的质量很关键,保证空白合格

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  • Ins_6b3f48c7

    第2楼2023/06/10

    我们实验室测砷,也出现了这种情况,一开始负高压调整到-220,10ug/L的砷标液的荧光强度在200---400之间,后面在相同的负高压(其他参数不变)荧光强度越来越低,和工程师联系,最开始的解决方法是不断的调高负高压,结果就是越来越差,最近的解决方法是,调节原子化器(前后左右上下)解决了上述问题,现在的问题就是同一个样品在前后几分钟测荧光强度相差近100,还有就是标准曲线都测不出来(配制方法和之前一样,还有就是半年之前做标准曲线基本测一次就可以r>0.9990现在测标准曲线越来越差),现在可以确定的是方法没有和人都没有变,不知道出现什么问题?跪求各位大神。

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  • wangjunyu

    第3楼2023/06/12

    应助工程师

    还原剂一般都是推荐的是现配现用的,如果要隔几天用那也有放到冰箱里面才可以;测汞的话还原剂硼氢化钾配置到2g/L-5g/L,氢氧化钠配置5g/L,这样测汞效果会更好;另外原子荧光预热要充分一些,我们平常预热是把炉丝点亮后,设置灯电流40ma,点击清洗次数60次,让仪器吸纯净水,然后就去准备样品,等样品处理好,再把电流改成20ma测试,这样就会稳定非常多,如果样品多的话中间会再插入样品空白,后面的样品扣除新测的样品空白

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