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气相色谱分析测试常见问题及解决

检测人王大锤

2023/06/20

气质联用（GCMS）

一．标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值
3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整
4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整
5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二．前沿峰
1.柱超载，减少进样量
2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温
4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三．拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
4.柱损坏：更换柱
5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四．只有溶剂峰
1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之
3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五．宽溶剂峰
1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当：调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速

六．假峰
1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大：减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢：采用快速平稳的进样技术

七．过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对：检查并调整温度
2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
3.样品进样量太大：减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

八．基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器
3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫

九.其他故障及解决方法
A．所有组分峰变小
可能原因建议措施
1.进样针缺陷：使用新针或无缺陷的针；
2.进样后漏夜，判断漏夜点，维修之；
3.MAE UP过大：分流比过大，调整气体流速和分流比；
4.分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）
5.NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠
6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：
避免高温使用
7.不分流进样，分流阀关闭快：
初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B.峰伸舌
峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速

C.高峰面积不重复
1.进样不重复，偏差大自动进样器：
加强手动进样的练习
2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3.基线的干扰
仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化

D.负峰
1. Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置
2.TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”
3.ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）

E.样品的检测灵敏度下降
1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）
2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点
3.在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降，使用高沸点溶剂；

F.峰分叉
1.进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器
2.色谱柱安装失败重新安装
3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂
4.柱子温度波动修理稳控系统
5.spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉。

G.峰拖尾
1.衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）
2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3.色谱柱柱头不平，用金刚砂切割，使之平。
4.固定相的极性指标与样品分析不匹配，换匹配的柱子；
5.样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；
6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑，清洗更换衬管；切除柱头10cm；
7.进样时间过长，缩短之；
8.分流比低，增大分流比（至少大于20/1）；
9.进样量过高减小进样体积或稀释样品；
10.醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾，用极性大的色谱柱；样品衍生处理

H.保留时间漂移
1.温度变化，检查柱温箱的温度；
2.气体流速变化，注射甲烷，测定载气线速度；
3.进样口泄露，检查进样垫；判断其他泄露处；
4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂；
5.色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗；

I.分离度下降
1.色谱柱被污染方法同上
2.固定相被破坏（柱流失）更换之
3.进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性；检查衬管
4.样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比

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