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9种N-亚硝胺化合物的测定

检测人王大锤

2023/06/28

气质联用（GCMS）

SGLC-GC/MS-016

摘要：建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的GC-MS方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。
关键词：N-亚硝胺 SH-PolarWax GC-MS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-QP2020 气相色谱-质谱联用仪；
色谱柱：SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

1.2.1 色谱条件：

毛细管柱： SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）
程序升温：初始温度40℃，以10℃/min升温到80℃，再以1℃/min升温到100℃，以20℃/min升温到240℃，保持4 min；
载气：He
流速：1.0ml/min
进样口温度：220 ℃
进样量：1μL 进样方式：不分流进样

1.2.2 质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）；
电子轰击能量：70 eV
离子源温度： 230 ℃
接口温度：230 ℃
溶剂延迟：4 min
数据采集模式： SIM 各化合物SIM参数见下表

1.3 标准品溶液配制

精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量，用二氯甲烷稀释，使最终浓度为200 μg/L，备用。

2. 结果及讨论

2.1标准品的SIM色谱图

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：

9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图（200 μg/L）

2.2 重现性数据

3. 结论

建立了9种N-亚硝胺同时测定的GC-MS方法。本应用按照新国标方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

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