液质联用(LCMS)
abzh99312
第1楼2023/07/04
看你这些数据,应该是方法或者仪器有缺陷,需要调整一下。先做重复性,确定方法及仪器是否满足基础要求,然后再去确定检出限、定量限、线性范围以及准确定验证等指标,基石不稳楼不塌才是偶然现象。
Ins_10b0ecfd
第2楼2023/07/04
摸方法的时候确定梯度我都会重复进3次的,不过当时只是看目标化合物的保留时间以及峰形重复性都挺好的就过了,没有定量看。然后做的线性r2也能满足、基质效应和回收率RSD<15%,再做的准确度和精密度。不知道哪里出问题了。
ztyzb
第3楼2023/07/04
楼主,您这单从数据上看低于10的标准品和质控样平行性都不好,有的点都差了将近一倍,可能是标准品、质控样配制操作的问题,也有可能是设备稳定性的原因,建议都查找下。
第4楼2023/07/04
你曲线中0.5和5那两点回算的回收率结果就都偏高,所以你QC中0.3和7.5的回收率也都偏高,这大概率是曲线点配制浓度有问题导致,因为中间一个1.25回算的回收率都还好。感觉就是有曲率的线被强制线性了,所以导致中间这几个QC点的回收率都偏高了然后你曲线最低点的QC重复性结果在可接受范围吗,0.125对应RSD是14%,0.314对应RSD是9%
第5楼2023/07/04
好的,谢谢!想请教一下设备稳定性的问题应该如何排查呢?看柱压还算是稳定的,看化合物的保留时间也是。
第6楼2023/07/04
非常感谢!
木头2013
第7楼2023/07/05
进来学习一下
m3316431
第8楼2023/07/05
质控点在线性范围之内吗?
第10楼2023/07/05
在啊
Leuchi666
第11楼2023/07/05
相关性改成1/x或者1/x?试试看
品牌合作伙伴
执行举报