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ICP-OES测试铝土矿中铝含量越测越低

  • 骑乌龟去流浪
    2023/07/04
    • 私聊

ICP光谱

  • 安捷伦ICP710，配制已知浓度的含铝混标溶液2,5,10ppm，铝的回收率100~108%。但测试铝土矿中的铝含量，以前测试Al大约是15~20%，现在越测越低了，找出以前的样品测Al不到10%了，是什么原因导致呢？
    制样：2mL硫酸+3mL氢氟酸+3mL硝酸微波消解0.2g铝土矿样品，18mL硼酸络合多余的氢氟酸，稀释至120mL，进样时再稀释2~3倍。或者同类型样品5mL氢氟酸+5mL硝酸溶解0.2g样品，敞口赶氢氟酸，+10mL硼酸络合，稀释至120mL，进样时再稀释2~3倍。
    标曲铝浓度：0，5，25，50，75mg/L，线性0.999以上。波长396.152nm。
    矩管每天清洗，雾化器每月清洗，冷锥因为以前很少拆现在拆不下来了，每天用湿布清洁，测试前后5%硝酸清洗进样系统。不会进太高浓度盐样品。
    请问Al越测越低了是什么缘故呢？该怎么调整？
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    +关注 私聊

  • ztyzb

    第1楼2023/07/04

    应助达人

    楼主做过基体加标吗？考虑是否是基体干扰，可以通过标准加入法消除

0
    +关注 私聊

  • 骑乌龟去流浪

    第2楼2023/07/04

    没有基体匹配，我稀释到比较低的浓度，最高含量就是Al和Si了，这两个元素进样浓度最高也就几十ppm，近段时间的制样和标曲没有变化。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主做过基体加标吗？考虑是否是基体干扰，可以通过标准加入法消除

0
    +关注 私聊

  • ztyzb

    第3楼2023/07/04

    应助达人

    楼主，看您描述空白也是正常的。另外质控方式只有标液的加标回收吗？没做基体加标和有证标准样品很难证明前处理过程的影响

    骑乌龟去流浪(v2781583) 发表: 没有基体匹配，我稀释到比较低的浓度，最高含量就是Al和Si了，这两个元素进样浓度最高也就几十ppm，近段时间的制样和标曲没有变化。

0
    +关注 私聊

  • tome

    第4楼2023/07/11

    这个我也遇到过，铝应该在溶液中发生了变化，致使他的光谱信号变化比较大。我现在都是用浓的盐酸消解，保存。

0
    +关注 私聊

  • Ins_30a6e8ec

    第5楼2023/10/18

    标准曲线是每天配置吗？我的标准曲线配置后放置测试强度就明显增大，相应的样品就偏低了。

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    +关注 私聊

  • Ins_89eade06

    第6楼2024/04/28

    我也是这样，解决了吗盆友

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