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气相色谱测间苯二甲腈加氢生成间苯二甲胺条件

  • Ins_4f512e99
    2023/07/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 目前用的柱温从100℃ 10℃/min程序升温至230℃(实验室要求最高温度为230),分别保持10min,进样口温度250,检测器300,分流比80,进样5ul
    间苯二甲胺沸点为247,只能看到一个很小的拖尾峰,看不到其他杂质峰,该怎么改变条件才能测出正常的间苯二甲胺峰和杂质的峰
    前面两个是溶剂峰
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  • zyl3367898

    第1楼2023/07/21

    应助达人

    分流比20进样量一微升

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  • Ins_4f512e99

    第2楼2023/07/22

    把进样口和检测器都调到250了,柱温换了一个,100℃保持5min,以15℃/min升到250℃保持10min,
    分流比也调到20,进样1ul了
    峰只是提前到10分钟左右了还是很小也没有别的峰,是什么原因呢??

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流比20进样量一微升

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  • Ins_4f512e99

    第3楼2023/07/22

    色谱柱只有RB-5

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流比20进样量一微升

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  • zyl3367898

    第4楼2023/07/22

    应助达人

    柱子不合适,你用的哪个标准?是不是应该用wax柱?

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  • yifan1117

    第5楼2023/07/22

    是不是考虑更换色谱柱试试。

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  • Ins_4f512e99

    第6楼2023/07/23

    溶剂用的甲醇加甲苯,柱子现在是福立的RB-5,wax柱温可以达到250吗,可以的话我尝试一下,还有请问老师这两个柱子有什么区别吗

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱子不合适,你用的哪个标准?是不是应该用wax柱?

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  • zyl3367898

    第7楼2023/07/23

    应助达人

    水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 1067-2019)你参考这个标准。

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  • dadgoh

    第8楼2023/07/24

    应助达人

    这类高沸点极性物质需用短柱,以前遇见过。不得已将柱子截短才出的峰。

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