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气质响应不稳定

Ins_aae8b8f8

2023/07/21

气质联用（GCMS）

各位大佬，我用的内标法定量，仪器是Thermo的ISQ7000。昨天换了离子源，不过换的时候没注意方向，放离子源的时候卡在里面了，没放对位置。然后我吧气质外壳拆开了，把离子源硬拔了出来，非常难拔，外壳有一点点变形，我换了另外的新的离子源。今天发现气质有点不太稳定，连续进两针同样的样品，响应值可能差到了10％，可能前一针是600万响应，下一针就500多万响应。
不知道是不是我拔离子源的时候磨损了什么部件啊，所以导致仪器有损伤？所以能差这么多。还是说气质两针直接差百分之10室正常的？下面是气质外壳拆开后的照片，中间的是离子源。

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JOE HUI

第1楼2023/07/22

应助达人

楼主说的有可能，有做自动调谐评估吗？评估报告如何？除此之外，其它原因也很多比如衬管脏了，柱子脏了需要老化或者切割一点，离子源没洗干净，还有离子源没有装好，还有进样需要需要维护，比如进样针，隔垫，进样口分流平板等。

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Ins_aae8b8f8

第2楼2023/07/22

做了自动调谐评估，效果还可以，没发现什么异常。
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主说的有可能，有做自动调谐评估吗？评估报告如何？除此之外，其它原因也很多比如衬管脏了，柱子脏了需要老化或者切割一点，离子源没洗干净，还有离子源没有装好，还有进样需要需要维护，比如进样针，隔垫，进样口分流平板等。

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生活所迫

第3楼2023/07/22

应助达人

我这边用HS-GCMS，一批次样品，内标响应值都是逐渐下降的，大概10多个样品后才会相对稳定，但用内标法绘制标曲又能满足要求。
不知道是不是只有我的ISQ7000这有这问题。

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sdlzkw007

第4楼2023/07/22

应助达人

没啥问题的，调谐可以通过就是证明。

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Ins_aae8b8f8

第5楼2023/07/22

嗯嗯，用内标误差就相对小很多，因为响应要么都高，要么都低。
生活所迫(yzhlai) 发表:我这边用HS-GCMS，一批次样品，内标响应值都是逐渐下降的，大概10多个样品后才会相对问题，但用内标法绘制标曲又能满足要求。不知道是不是只有我的ISQ7000这有这问题。

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Insp_2be455b9

第6楼2023/07/22

没啥问题的，调谐可以通过就是证明

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JOE HUI

第7楼2023/07/22

应助达人

那就继续观察，可以连续进某个浓度7针，看下RSD如何，主要看仪器波动性
Ins_aae8b8f8(Ins_aae8b8f8) 发表:做了自动调谐评估，效果还可以，没发现什么异常。

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yzguo

第8楼2023/07/23

对，连续做几次标液看看

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m3316431

第9楼2023/07/23

我们做的时候也发现两针之间相差比较大，这个是什么原因？

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俭以养德101

第10楼2023/07/23

调谐报告如何，要是调谐报告没问题基本没啥影响，多做几针样品看看重复性咋样

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